第二章分析化学概论.ppt

第2章 分析化学概论 2.1 分析测定过程 1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 2.1.1分析目的和要求 化学、定量分析、仪器分析等基础知识的综合运用！ 例如组分分析 对于复杂样品需使用联用技术，最常的是分离能力很强的色谱技术与其它检测技术相结合，例如GC-MS，HPLC-MS, CE-MS, HPLC-FTIR等； 特殊样品：航天样品，侦探样品，考古样品取样量的大小受到严格限制，而且难以再次取样，样品非常宝贵，这就要求必须设计合理的分析程序，选择可靠的分析方法； 分析费用。 2.1.3 分析测定结果的表示 为了进行对比，在符合国家有关规定的前提下，要考虑送样部门的要求，进行科学表达。 然后再按照确定的形式将测定结果进行换算和表达。 比较常用的有：质量分数；体积（百）分数；物质的量浓度（mol L-1）等。质量分数（wB）：B的质量与试样的质量之比。 例如，w(NaCl)=15.05% 物质的量浓度(cB)：=nB/V 例如，临床测定血糖（葡萄糖）浓度正常参考值 （ 3.88-5.99 mmolL-1) 有效数字！ 2.2 分析化学分类及特点 分析化学根据分析原理、分析对象、分析应用领域、样品用量等，可以有多种分类方法。 树立量的概念！ 2.3 标准物质和标准溶液 标准物质的产生与发展 标准物质的分类、分级与编号 标准物质的特性与作用 标准物质的制备和定值 标准物质的选择 标准溶液 2.3.1 标准物质的产生与发展 标准物质的定义：是一种“已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具，评价测量方法或确定材料特性量值的物质”。 是国家标准中的一种形式。 国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO)。 中国－标准物质(reference material, RM)。 美国－标准参考物质(SRM)。 俄罗斯－标准样品(CO)。 为了判别产品质量，鉴定仪器的可靠程度和评价分析检测方法等，都需要一个共同认可的标准。 在20世纪初就已经有标准物质，首先在冶金工业中应用，1990年世界7大国成立了国际标准物质信息库(COMAR)理事会。1998标准物质超过1万种。 标准物质的产生、发展，已经成为有力的计量量具，在保证测量数据的可比性和一致性方面发挥了巨大的作用。 2.3.2 标准物质的分类、分级与编号 按照国家标准物质管理办法的规定，将标准物质分成化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性标准物质和工程技术特性标准物质。 按照其属性和应用领域分成13大类。 标准物质按照其特性的准确度水平分为一级标准物质和二级标准物质，一级准确度最高。 韩永志，标准物质手册 2.3.3 标准物质的特性与作用 标准物质的特征： (1) 材质均匀是标准物质的首要条件； (2) 定值准确、可靠是标准物质最主要的特征； (3) 性能稳定； (4) 标准物质证书（ID card）。 标准物质与其它计量标准相比，有如下特点： (1)标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关； (2) 种类多； (3) 实用性强； (4) 重现性好，易重复制备。 2.3.4 标准物质的作用 1. 工业生产的质量检查和工艺流程控制； 2. 商业贸易中的仲裁依据； 3. 临床检验和药物鉴定的标准； 4. 科学研究数据准确、可靠的保证。 2.3.5 标准物质的制备和定值 固体标准物质的制备可分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。 均匀性 稳定性 最小取样量 标准物质的定值可由如下三种方法之一获得: (1)一种已知准确度的标准方法； (2)两种以上独立可靠的方法； (3)一种专门设立的实验室协作网。 2.3.6 标准物质的选择 如何选择标准物质是使用标准的难点之一。 需要考虑的因素：标准物质的物理状态与表面状态、分析方法的基体效应与干扰情况、标准物质的准确度水平以及取样量、进样方式等。 为了消除由于标准物质与待测样品主体成分不同对测定带来的影响，应选择与待测物质的组成或特性上尽可能近似的标准物质。例如，不同种类树叶甚至其他植物中微量元素的分析，可考虑选用“桃叶标准物质”。 2.3.7 标准溶液 标准溶液：是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。 可分为：滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。 1.标准滴定溶液：GB 601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国惟一的标准方法。用量浓度表示，符号为c(B)，单位是mol. L-1