以TMT为沉淀剂除去样品中的络合态催化剂钯.docVIP

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2017-06-08 发布于北京
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以TMT为沉淀剂除去样品中的络合态催化剂钯.doc

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以TMT为沉淀剂除去样品中的络合态催化剂钯 1-303分离组臧小单孔德香用硅藻土以及加入氯化钠后离心的方法都能出去样品中的单质钯，而溶液中溶解的含钯化合物仍可能引起超压和柱效迅速下降。因此，本实验介绍了一种以TMT（三聚硫氰酸）做为沉淀剂除去样品中溶解的Pd(dppf)Cl2的方法，适用于百毫克级样品的处理，其对延长制备柱子的使用寿命具有重要意义。 TMT Pd(dppf)Cl2 我们在实际操作过程中配制的是NaCl与TMT的混合溶液 NaCl（g） TMT（g）氨水（ml）水（ml）无水乙醇（ml） 14 1.8 15 250 约240 具体配制方法为：将14g NaCl溶于250 ml水中，加入1.8gTMT、200ml无水乙醇、15 ml氨水（增大TMT的溶解度），超声溶解，最后无水乙醇定容到500ml。实际处理过程中，每个样品中加入1ml混合液即可（TMT的物质的量= 4~5.6*Pd的物质的量）。由于此反应较慢，需要放置过夜，而我们也可以通过40℃加热15min的方式实现，放置1h后再以0.22微米孔径滤膜过滤即可。根据ICP实验结果显示，6倍量的TMT可使Pd(dppf)Cl2的乙腈溶液中的钯含量由116 μg/mL降到10 μg/mL以下。在运用此方法以来，样品的除钯过程并未对最后的冻干及QC检测造成影响，且并未出现因含钯样品的分离而造成柱子超压的情况！