全谱直读等离子体光谱法.docVIP

微波消解—全谱直读等离子体光谱法 测定面包改良剂中总溴的研究 项目完成单位：中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室 项目完成人：张燕子 舒永红 陈建平 区红 吴凌涛 司徒伟强 何丽琼 摘　要 采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定面包改良剂中的溴含量。通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数。154.065 nm 波长处溴的检出限为0.015 mg/L (3δ)，线性范围为0～100 mg/L，样品分析结果的相对标准偏差小于5?% (n=7)，加标回收率在93%~105 %之间，样品分析结果与分光光度法相一致。该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。 关键词 全谱直读等离子体光谱法；微波消解；面包改良剂；溴 溴酸钾是面粉的品质改良剂，被允许使用于面包、饼干的生产。它能改善面团的加工性能、内部结构质量以及增大制作的面包体积，其分解产物作为溴化物而残留。FAD／WHD联合残留农药专家委员会的报告认为，人体每日允许的溴摄入量是1.0 mg／kg [1]。美国在面团中许可的溴酸钾的最大用量为75 mg／kg1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 SPECTRO?CIROS CCD全谱直读等离子体发射光谱仪（德国SPECTRO公司），CCD检测器，进样装置：蠕动泵、交叉型气动雾化器、Scott双层雾化室、固定式水平石英炬管。 仪器工作条件：工作频率27.12 MHz，入射功率1.6 kW，载气流量0.60 L/min， 辅助气流量1.0 L/min，冷却气流量14.4 L/min，积分时间12s。 上海新科压力微波消解系统，微波消解条件：3 min (1档)，5 min (2档)，10 min (3档)。 721分光光度计（上海分析仪器厂），波长：590 nm，比色池：1 cm。 1.2 试剂及标准溶液 φ)H2O2分析纯。 300g/L K2CO3溶液：称30 g 分析纯K2CO3，用二次水稀释至100 mL。 Br标准储备液： BW3036 (Br) 100mg/L（国家标准物质研究中心），用二次亚沸水逐级稀释，配制5.0，10.0，20.0mg/L的Br工作溶液。 实验用水为二次亚沸水。 1.3 分析步骤 试样的预处理1.3.2　测定方法2 结果与讨论 2.1 2.2 仪器工作参数的优化 2.2.1 入射功率的选择 溴属难电离元素，其第一电离能为11.84 eV。因此，入射功率(P)将是影响溴测定的主要因素。固定其他条件不变，考察了入射功率对BrBEC的影响，如图1所示。 由图1可见，入射功率越大，BrBEC越小，本仪器最大入射功率为1 700W，考虑到安全性，选用1 600W作为测定溴的入射功率，此时仪器自动调节冷却气流量为14.4 L/min。 2.2.2 载气流量的选择 载气流量对BrBEC的影响见图2，结果表明，载气流量(N)为0.60 L/min时，Br的BEC最小。此时，辅助气流量(A)为1.0 L/min。 2.2.2 辅助气流量的选择 固定其他条件不变，考察辅助气流量对BrBEC的影响，如图3所示。 可见，辅助气流量为1.0 L/min时，BrBEC最低。 图1 入射功率对溴背景等效浓度的影响 (波长154.065nm) N = 0.60 L·min-1, A = 1.0 L·min-1 图2 载气流量对溴背景等效浓度的影响 (波长154.065nm) P = 1 600 W, A = 1.0 L·min-1 图3 辅助气流量对溴背景等效浓度的影响 (波长154.065nm) P = 1 600 W, N = 0.60 L·min-1 综上所述，入射功率为1 600W、载气流量0.60 L/min、辅助气流量1.0 L/min时，BrBEC最低，此时冷却气流量为14.4 L/min。 2.3 分析线的选择 根据仪器提供的谱线库，Br常见的分析线有3条，即148.845 、154.065、 163.340nm。对样品进行谱线扫描，发现Br在3条分析线附近不受其他共存元素的干扰，标准曲线的线性方程为： I = -165.45 + 2512.45 ρ，γ = 0.9995 (Br波长148.845nm)； I = 81.874 + 4078.05 ρ，γ = 0.9995 (Br波长154.065nm)； I = -13.65 + 327.83 ρ，γ = 0.9993 (Br波长163.340nm)。 式中I表示Br的发射强度(cps)，ρ为Br的浓度(mg/L)，γ表示相关系数。由此可见， 154.065 nm为Br的灵敏线，148.845 nm为其次灵敏线，163.340 nm为非灵敏线，本实验选用灵敏线154.065 nm作为Br的