聚合物表征XRD-2014.ppt

X射线衍射分析(XRD);主要内容;1896年，德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现X射线,标志着现代物理学的产生 19世纪末20世纪初物理学的三大发现:X射线1896年、放射线1896年、电子1897年;1894年11月8日，德国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个黑纸袋中，关闭了实验室灯源，他发现当开启放电线圈电源时，一块涂有氰亚铂酸钡的荧光屏发出荧光。用书，2-3厘米厚的木板或几厘米厚的硬橡胶,水等液体进行实验，结果表明它们也是“透明的”，铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线透过，只要它们不太厚。伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有观察到的射线，它具有特别强的穿透力。 1895年12 月22 日，伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。 1896年，伦琴在他的论文(Nature,1896)中指出:X射线穿过物质时会被吸收;原子量及密度不同的物质,对X射线的吸收情况不一样;轻元素物质对X射线几乎是透明的,当通过重元素物质时,透明程度明显减弱;X射线能使荧光物质发出荧光,能使照相底片感光,能使气体电离. 伦琴把这一新射线称为X射线，因为他当时无法确定这一新射线的本质。 ;1908年，巴克拉(C.G.Barkla)发现物质被X射线照射时，会产生次生X射线 次生X射线由两部分组成：一部分与初级X射线相同，另一部分与被照物质组成的元素有关，即每种元素都能发出各自的X射线，成为次生X射线源，这种与物质元素有关的X射线谱线称为标识谱（characteristic spectrum ）。 ;1912年，劳厄(M.V.Lauue)提出了X射线是电磁波的假说。这个假说由弗里德利希（W.Friedrich)证实，因为他成功的进行了X衍射实验。 几乎与此同时，英国物理学家布拉格(Bragg)父子提出了著名的布拉格公式，确定了X射线衍射的方向，人类从此开始了晶体结构分析的历史。 ;与X射线衍射有关的Nobel奖;;1.1 X射线的产生及分类;特征X射线; 特征X射线的产生：电子的跃迁;;２．１　晶体结构;晶体结构模型;晶面与晶面间距;X射线晶体衍射;次生波相干;Bragg反射;Bragg方程：;布拉格方程的应用;记录X射线衍射的方法;1.2 X射线衍射法（XRD）;从衍射图可以获得的信息;XRD在聚合物研究中的应用;１．进行物相分析;由于每一种晶体都有它特定的结构，不可能有两??晶体的晶胞大小、形状、晶胞中原子的数目和位置完全一样，因此晶体的粉末图就像人的指纹一样各不相同，即每种晶体都有它自己的d和I／Ｉ１的数据。(d为晶面间距，与晶胞的形状和大小有关，I／Ｉ１为反射线的相对强度，与质点的种类及其在晶胞中的位置有关 ;;２.定性判断结晶与取向;由照片判断;由衍射仪判断;3 结晶度计算;４.晶粒尺寸测定;2?;4.晶体结构鉴别;三种硫磺衍射图;5 X射线探伤（透视）;;综合应用１：无机/有机纳米插层复合物的研究;聚合物/蒙脱土纳米复合材料;聚合物/蒙脱土纳米复合材料(PLSN);XRD研究插层结构;纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化;PP-g-MMT/MMT;;实例２：玉石的鉴别;; 结 束