第4章原子发射光谱法4版.ppt

直流电弧光源 电源E为直流电，供电电压为220～380V，电流为5～30A。可变电阻R的作用为稳定与调节电流的大小，电感L用以减小电流的波动。G为分析间隙，采用一对碳电极。 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science 对一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光谱的分辩能力为多少？ 解：R=1×50×600=3×104 此时，在6000埃附近的两条谱线的距离为多少？ 解：Δλ=λ/R =6000/30000=0.2 埃 (3)闪耀光栅 闪耀光栅：为降低零级光谱强度，采用定向闪耀技术，使光栅刻痕的小反射面与光栅平面成一定角度，将辐射能集中于所要求的光谱级次和波长范围内。 光栅的闪耀涉及能量分配 闪耀角i：光栅刻痕小反射面与光栅平面的 夹角 闪耀波长λi：辐射能量最大的波长 改变i ，将辐射能集中于所需要的K和波长范围内。 能量分配与刻槽微观形状有关 = ? = i ，2dsin i =Kλi 在衍射角方向可得最大的相对强度。 光栅适用的光谱范围的估算 闪耀波长处光强最大，在闪耀波长附近一定波长范围内，光强度也比较高 光栅适用波长范围计算公式： 计算一级闪耀波长?i(1)=560nm的光栅的一级光谱适用范围 计算一级闪耀波长?i(1)=560nm的光栅的二级光谱适用范围 三、检测系统 （一）摄谱法 用感光板接收与记录光谱的方法称为摄谱法。 摄谱仪：用棱镜或光栅作色散元件，用摄谱 法记录光谱的原子发射光谱仪。 映谱仪：识谱，观察谱线位置及强度——定性分析及半定量分析 测微光度计：测量谱线黑度——定量分析 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science 谱线黑度S i0 是感光板未曝光部分透过光的强度 i 是曝光变黑部分透过光的强度 谱线黑度S取决于曝光量H 曝光量H = K I t HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science S = ? ( lgH- lgHi ) = ? l g H - i S = ? l g H – i = ? l g (K I t) – i 谱线黑度S与光强I关系 （二）光电检测法 光电光谱仪检测系统：光电转换器件 利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。 光电转换器件：光电发射器件，当辐射作用于器件中的光敏材料时，使其发射电子进入真空或气体中，产生电流，该效应称外光电效应。光电倍增管。 光电倍增管：检测微弱光信号的光电元件 半导体光电器件：当辐射作用于器件中的光敏材料时，所产生的电子不脱离光敏材料，产生的电子-空穴对在半导体材料中自由运动,产生光电导，产生电流。电荷耦合器件CCD 。 新一代的光电转换检测器，是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成 电路式的焦平面检测器。 电荷耦合器件(CCD) 在一硅片上形成的反向偏置的p-n结构成，反向偏置造成了一个耗尽层，使该结的传导性几乎降到了零。当辐射光照射到n区，就可形成空穴和电子。空穴通过耗尽层到达p区而湮没，于是电导增加，形成光电流。 四、原子发射光谱仪的类型 1.摄谱仪 2.单道扫描光谱仪 3.多道直读光谱仪 4.全谱直读光谱仪 1.摄谱仪 2.单道扫描光谱仪 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science 3.多道直读光谱仪-多元素同时测定 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science U=Q/C i = KI HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science U=kIt 4.全谱直读光谱仪 高压火花光源 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry Material Science 高压火花光源的分析性能 (1)激发温度高，弧