土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法.docVIP

土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法） 试剂配制： 混合加速剂：K2SO4 CuSO4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 浓H2SO4 40%NaOH溶液：400g NaOH溶于1L水中 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇 硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中，使用前没1000ml硼酸加10ml甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH或者HCl调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。 1mol/L的HCl溶液：量取84ml的浓盐酸，用水定容至1L。 0.02mol/L的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl溶液于1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L（1/2Na2B4O7）标准溶液滴定。 0.02mol/L（1/2的Na2B4O7）标准溶液：1.9068g硼砂(Na2B4O7 ·H2O)溶于水中，至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 吸取20ml 0.02mol/L（1/2Na2B4O7）硼砂于100ml锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。 盐酸标准溶液浓度C= 0.02为硼砂标准溶液浓度 V2为滴定硼砂用去HCl标准溶液体积 V1为标准硼砂溶液体积 操作步骤 称量2g土放入100ml凯氏瓶，加入混合加速剂2g，加水润湿，在家5ml浓H2SO4 消煮： 380℃ 2.5h 蒸馏：稀释水15ml，硼酸20ml，NaOH 30ml 5mins 滴定：蓝绿→紫红 计算 N(%)= （C为HCl标准溶液浓度）