库仑滴定法测定维生素C片中维生素C教案.ppt

库仑滴定法测定维生素C药片中维生素C 的含量 一、实验目的 ? 通过本实验学习和掌握库仑滴定法的基本原理 二、实验原理 定义：根据电解过程中消耗的电量对物质进行 定量分析的方法，称为库仑分析 定义：由电解产生的滴定剂来滴定 待测物质的分析方法 原理：被测物量∝滴定剂量∝电量 3、本次实验的原理 采用KI为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下进行电解产生I2作为滴定剂，与Vc反应测定Vc的含量。 电解反应: Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH- Pt阳极： 2I- = I2 + 2e- 滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I- 记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的电量，即可求出Vc含量。 它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法 5、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比） 三、实验步骤 3.调节仪器 　 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA,将所有琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 6. 定量测定 　　 准确移取０.５０mＬ澄清试液于库仑池中，搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键，将“停止／工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，进行电解滴定，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪示数，单位为毫库仑。将 “工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。 四、数据处理 Vc ~ I2 ~ 2e,　即n=2 五、思考题 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟 一、实验目的 ? 掌握标准曲线法的实验技术和数据处理方法。 二、实验原理 本实验中需要加入了高离子强度的溶液（TISAB），维持活度系数为常数。因此工作电极电动势与F-浓度的对数呈现线性关系： E池=常数+0.059lg[F-] 实验部分 1、打开仪器，连接电极，清洗电极（两电极冲洗干净，在塑料烧杯中加入二次蒸馏水约30mL,放入磁子打开磁搅拌，直至电位示数稳定为止。 2、标准溶液的配置 a、准确移取0.100mol/L F- 标准溶液 5.00 ml 于 50ml容量瓶中，加入 5.0ml TISAB, 用二次水稀释至刻度，摇匀，得pF=2.00F-标准溶液 b、准确移取pF=2.00溶液5.00ml, 置于50ml容量瓶中，加入 4.5 ml TISAB, 用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00标准溶液. 仿照上述步骤，配置pF=4.00，pF=5.00 标准溶液 3、样品的制备 准确称取0.2g左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取。用5ml TISAB溶液将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。按操作步骤用已经清洗至空白值的电极测量电位，读数 4、电动势的测量 a、将配置好的pF=5.00 标准溶液转入塑料烧杯中，氟电极和饱和甘汞电极浸入溶液，开动搅拌器，待示数稳定读取电动势值。 b、将标准溶液有低浓度到高浓度逐个转入塑料烧杯中，仿照上述步骤进行测量。 c、将样品溶液转入烧杯中，示数稳定后读取电动势值 EX 附：每次测量都要清洗电 极并用滤纸檫干；烧杯用待测液润洗。 数据处理： pF值 5.00 4.00 3.00 2.00 样品 E值 依电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制 E-pF标准曲钱 在曲线上找出EX值相应的PF值，求出样品中氟离子含量，以g/L表示。 注意事项 ⑴测量时浓度应由稀至浓；每次测定前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜(LaF3)。记下读数。 ⑵测量空白溶液的电位时，将电极在溶液中放置5分钟左右，使其适应缓冲溶液体系； ⑶绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值； ⑷测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，电极不要碰到搅拌子，不要有气泡，避免放在漩涡中心； 思考题 1、本实验测定的是F- 的活度，还是浓度？为什么？ 2、测定F- 时，加入的TISAB起什么作用？有哪些组分组成？ 3、测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？ * * 学习和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法 学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术 分析要求：电极反应单纯，电流效率100% (电量全部消耗在待测物上)。 分析依据：法拉第定律 分类：控制电位库仑分析 恒电流库仑分析（