选区电子衍射SAED.ppt

选区电子衍射SAED -------------选区电子衍射 衍射花样的标定 电子衍射 是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子，由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。 电子衍射 低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析 高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。 在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低: 电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似， 根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射，这不同于原子对X射线的散射，因为原子中仅核外电子对X射线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方，相比于电子散射就可忽略不计 原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度； 与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程： 当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm之间，电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。 选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction) 由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。 。 选区电子衍射SAED基本原理 选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。 实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm 选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 选区电子衍射的准确性：1）物镜球差的影响。2）物镜聚焦的影响。 TiO2纳米材料 晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond 四氧化三铁