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药物化学实验报告姓名：学号：实验项目分数1L-抗坏血酸钙的制备2L-抗坏血酸钙的精制3水杨酸镁的制备4水杨酸镁的质量检查总分实验题目：L-抗坏血酸钙的制备一、实验目的：1、了解L-抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。2、掌握沉淀结晶法。二、实验原理或流程：三、实验药品试剂名称投料量物质的量比理化常数L-抗坏血酸5.4g0.03mol分子量176.13无色无臭水10ml0.56mol无色无味液体沸点100℃碳酸钙1.5g0.015mol中性水，乙醇中不溶无水乙醇17ml0.29mol无色澄清液体有灼烧味四、实验装置图五、实验步骤：容器中加入5.4g(0.03mol) L-抗坏血酸，10mL水，加热（50oC）溶解，剧烈搅拌下缓慢加入1.5g(0.015mol)碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静置，抽滤，真空干燥得产品。六、实验结果：L-抗坏血酸加水，加热，固体粉末溶解；加入碳酸钙粉末有气泡产生；加入无水乙醇，出现黄色油状物沉淀七、讨论分析：L-抗坏血酸是烯醇式结构，易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。而它的钙盐则克服了这个缺点，它不仅比L-抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内具有L-抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于L-抗坏血酸，且由于Ca的引入，也增强了它的营养。因此制备L-抗坏血酸是具有非常重要的意义的。L-抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。可与碳酸钙反应放出二氧化碳，L-抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取L-抗坏血酸钙。实验题目：L-抗坏血酸钙的精制一、实验目的：1、学习手性化合物的合成方法。2、学习文献检索方法，了解文献检索在实验中的作用。二、实验原理或流程：1、检索L-抗坏血酸盐的理化性质。2、根据理化性质，以水-无水乙醇为溶剂设计实验方案进行重结晶，注意溶剂组成，用量对重结晶的影响。三、实验药品试剂名称投料量物质的量比理化常数L-抗坏血酸钙制备量白色至浅黄色结晶性粉末，无臭，溶于水，稍溶于乙醇，不溶于乙醚水9ml0.5mol无色无味液体沸点100℃无水乙醇80ml1.37mol无色澄清液体有灼烧味四、实验装置图五、实验步骤：1．在制备的L-抗坏血酸钙中加入适量的水使其溶解2．在加入适量的无水乙醇使L-抗坏血酸钙析出3.抽滤，得到精制的L-抗坏血酸钙六、实验结果：得到微微泛黄的L-抗坏血酸钙1.8g七、讨论分析：选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面几个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。选择溶剂的量时要先通过实验结果或者查阅溶解度数据计算被提取物的所需的溶解量，一般加入此量的120%，加热到微微沸腾，若未完全溶解，可再加溶剂，直至晶体完全溶解。注意在补加溶剂后未溶解固体还不减少，应考虑此物质是否为不溶杂质。实验题目：水杨酸镁的制备一、实验目的：了解水杨酸镁的相关性质掌握水杨酸镁的制备方法实验原理或流程：水杨酸镁的合成路线：三、实验药品试剂名称投料量理化常数蒸馏水12ml密度1g/ml熔点0℃沸点100℃水杨酸6g密度沸点约211℃/2.67kPa熔点157-159℃,相对密度1.44， 76℃升华结晶镁盐2g相对密度2.16在水中的溶解度为0.02%（15℃）。四、实验装置图五、实验步骤：称取水杨酸6 g，研细，加入蒸馏水12 mL搅匀，水浴加热，分次加入结晶碳酸镁(4MgCO3 ?Mg(OH)2 ? 5H2O) 2 g，搅拌(该过程有大量CO2气体逸出)，反应物溶解，当pH4~5(不得偏离)开始过滤，滤液冷却后可析出结晶，过滤并以少量水洗1~2次，抽干，70 ℃干燥。实验结果：分次加入结晶碳酸镁时有大量气泡产生，随着不断搅拌，反应物溶解，调节pH,溶液变澄清，此时趁热过滤，滤纸上留有白色粉末样东西，待滤液冷却后析出白色结晶少许，抽滤后放入干燥器内干燥。七讨论分析：在反应物溶解过程中，水杨酸的溶解未能彻底，调pH值时加进去的结晶碳酸镁也未能全部溶解，致使热过滤后滤纸上仍有大量白色粉末，且过滤速度太慢，忽略了热过滤的重要性，严重影响了收率。此次实验的不足提醒了我们在实验过程中就算是再简单的操作也不能疏忽，以及细微的实验现象也是我们判断实验进行情况的依据，否则会影响实验结果。实验题目：水杨酸镁的质量检查一、实验目的：1.检测水杨酸盐2.检测镁