液相色谱保养与维修.ppt

液相色谱保养与维修 二. 常见故障与维修 一. 液相色谱日常使用 注意事项 1. 流动相的选择和注意事项 常用试剂的级别纯度：采用“ HPLC ”级溶剂 水的纯度：去离子水，最好用二次重蒸水。 乙腈的特性：低波长吸收小，极性较甲醇大有一定的粘黏度（易使单向阀粘黏），对PEEK及Tefl管有侵蚀性。 使用二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿溶剂时，对PEEK管和头有侵蚀作用，因此请勿将两者在一起使用。 1. 流动相的选择和注意事项 过滤：用0.45um或更小孔径滤膜 目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱、在线过滤板及进样器. *HPLC级的试剂有些也应过膜。水也应过膜。尤其是缓冲液必须过膜。 *注意滤膜的质量。 2. 更换流动相时的注意事项 更换互溶流动相时注意清洗吸滤头 更换不互溶流动相时必须用中间过渡液清洗系统，例如异丙醇 更换缓冲液时，应用纯水过渡。 更换流动相后应使用PURGE键快速排液。排去残液或气泡。 3. 使用缓冲液注意事项 注意缓冲液的pH值与使用的色谱柱匹配 缓冲液必须过滤膜。 使用缓冲液期间，用注射器推纯水，清洗柱塞杆，延长泵密封垫寿命。 分析完后用纯水清洗系统。 4. 流动相的脱气 脱气 目的：除去流动相中溶解或因混合而产生 的气泡 气泡对测定的影响： 1）柱流量不准 2）检测器基线波动 脱气注意点： 混合溶剂脱气时间不能过长 5. 开机后检查 送液泵：进液管是否有气泡，压力显示？是否波动太大（0.3-0.5 MPa之内)，有无漏液。 柱温箱：温度设定，Oven 键开启，是否升温 检测器：开机后自检正常，出现初始画面，确认分析波长。 基线检查：噪声、波动和漂移 6. 关机时注意事项 保存数据，退出工作站 清洗柱子及系统 保留在柱子和系统中的液体（甲醇或异丙醇），水能够发霉及长菌，乙腈长期保存对吸液管和PEEK头有危害。 二. 常见故障与维修 液相色谱流程图 维护流程图 输液泵 送液方式： 恒流控制 恒压控制 1. 工作原理及各部件说明 1. 工作原理及各部件说明 2. FUNC 及VP键的各个功能 FUNC BACK键 P-SET （0, 1 ） ZERO ADJ （enter） SYS （1, 2） P.TIME （ 1，2，3… min） PRS-UNIT 0(MPa), 1(kg/cm2), 2(bar), 3(psi) 2. FUNC 及VP键的各个功能 VP键 Maintenance — L（R）Deliver 0/120 L Calibration — Leak THR (1**-255) 3. 维 修 开泵报警: ERROR HOME POS, 　 ERROR Ｐ.MAX ERROR Ｐ.MIN, ERROR LEAK. 气泡与压力波动　吸滤头的清洗。 漏液检查　SUS, PEEK接头使用事项 3. 维 修 单向阀故障：判断、清洗或更换。 柱塞杆、密封故障现象及更换注意事项。 在线过滤器的清洗与更换。 排液阀漏液　更换旋转轴。 紫外检测器 SPD-10Avp D2 Lamp: 190-600nm SPD-10AVvp D2 Lamp W Lamp: 190-900nm 1. 工作原理及各部件说明 原理：分子吸收光谱，基于被分析组分对特定波长紫外光的选择性吸收 优点：1）对温度和流速不敏感 2）可用于梯度洗脱 缺点：仅适用于测定有紫外吸收的物质 1. 工作原理及各部件说明 2. FUNC 及VP键的各个功能 FUNC 及 BACK 键 SEPL EN REF EN AUX RANGE: １—６ （0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 1.25, 2.5 AU/V) LAMP (0 off, 1 on) D2 TIME WAVE CHECK 2. FUNC 及VP键的各个功能 VP 键 Maintenance – D2 LAMP USED(0/2000) Calibration – WAVE CALIB LEAK THR(1**-255) RNG DISP MODE(1 INT, 2 REC) 3. 维修 开机报警：NO GOOD, ERR D2 LAMP ERR OVER CURRENT 运行中报警： ERR LEAK, ERR OVER HEA