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实验三十五 盐酸普萘洛尔的质量控制 75号 罗怀彬 实验目的 1.掌握盐酸普萘洛尔片的杂质检查方法。 2.掌握紫外分光光度法及高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。 仪器与试药 仪器 美国PE型高效液相色谱仪 752型紫外可见分光光度仪 Mettler AL204电子天平 球形冷凝管 HHS型电热恒温水浴锅 分液漏斗 规格：125ml、250ml 容量瓶 规格：10ml、25ml、50ml、100ml 刻度移液管 规格：1ml、2ml、5ml、10ml 圆底烧瓶 规格：50ml、100ml、250ml 锥形瓶 规格：250ml 滤纸 研钵 试药 盐酸普萘洛尔片 规格：10mg/片 甲醇 乙醇 氯仿 醋酸 乙腈等 实验原理 1,盐酸普萘洛尔结构中有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。 2,利用对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比即可求的。 A标/A供 =C标/C供 实验内容 盐酸普萘洛尔片 Propranolol Hydrochloride Tablets 分子式 C16H21NO2·HCl 本品含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2?HCl) 应为标示量的93.0％～107.0 ％。其化学名称为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。 ???）溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液比较，不得更深。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普萘洛尔20mg），置100ml 量瓶中，加水2ml ，振摇5 分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在29nm 的波长处测定吸收度，按C16H21NO2?HCl 的吸收系数（Ｅ1％1cm ）为207 计算，即得。Diamonsil C18柱(4．6 mm×150 mm,5 μm)甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速 ml/min （4）检测波长292nm 注：（药典使用的是292nm） （二）操作步骤 （1）将色谱系统调节至正常测定状态。 （2）测定：取对照适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。