实验九苯甲酸红外吸收光谱图的测绘.docVIP

　　KBr晶体压片法制样 　　目的要求 　　（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析； 　　（2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； 　　（3）熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 　　基本原理 　　红外吸收光谱法（Infrared Absorption Spectrometry, IR）是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 　　各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。 　　在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。 　　由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000～650 cm-1范围内有： 　　原子基团的基本振动形式 　　基频峰的频率cm-1 　　v=C-H Ar上 　　3077, 3012 　　vC=C Ar上 　　1600, 1582, 1495, 1450 　　δ=C-H Ar上邻接五氢 　　715, 690 　　vO-H 形成氢键二聚体 　　3000～2500 多重峰 　　δO-H 　　935 　　vc=o 　　1400 　　δC-O-H 面内弯曲振动 　　1250 　　本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的原子基团基频峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。 　　一、仪器 　　1．WQF-310型傅立叶变换红外光谱仪（北京第二光学仪器厂） 　　2．压片机 　　3．玛瑙研? 　　4．红外干燥灯 　　二、试剂 　　1．苯甲酸、溴化钾 均为优级纯 　　2．苯甲酸试样 经提纯 　　三、实验条件 　　1．压片压力 1.2×105 kPa 约120 kg?cm-2 　　2．测定波长范围2.5～15 μm （波数4000～650 cm-1） 　　3．参比物 空气 　　4．扫描速度 3档（全程4 min） 　　5．室内温度 18～20℃ 　　6．室内相对湿度 65% 　　四、实验步骤 　　1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≤65%。 　　2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 取预先在110℃下烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg左右，置于洁净的玛瑙研?中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上，依次放好各部件后，把压模置于压片上，旋转压力丝杆手轮压紧模具，顺时针旋转放油阀至底部，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，开始加压至1×105～1.2×105 kPa（约100～120 kg?cm-2）时，停止加压，维持3～5 min，反时针旋转放油阀，解除加压，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮取出压模，即可得直径为1～2 mm，厚1～2 mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存于干燥器内。 　　另取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研?中，加入2～3 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。 　　再取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研?中，加入2～3 mg苯甲酸试样，同上操作制成晶片，并保存在干燥器中。 　　注意事项 　　制得的晶片，必须无裂缝，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮。水在光谱图3450 cm-1和1640 cm-1处出现吸收峰。 　　3．将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。 　　4．根据实验条件，按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。 　　WQF-310型傅立叶变换红外光谱仪操作步骤： 　　A．开机、测试、预热： 　　1 接通220V电源，打开WQF型系列主机及计算机。 　　2 计算机进入选择项（A、B、C、D），选择D进入FTIR软件操作系统，并在C：下键入FTIR。 　　3 AQPARM检查仪器运行参数是否正常，（改动后S键存盘退出）。 　　4 TSTB检查仪器本底谱图是否正常，如正常，须等仪器预热15分钟后即可进行制样、采集、打印。