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氧化铁改性γ-氧化铝负载碳酸钾催化酯化的活性研究
第 32卷 第4期 精 细 石 油 化 工
2015年 7月 SPECIALITYPETR0CHEMICALS 15
氧化铁改性 一氧化铝
负载碳酸钾催化酯化的活性研究
王敏炜,王志远,蒋启忠,程新炎,江梅珍
(南昌大学环境与化学工程学院,江西 南昌,330031)
摘要:采用Fe203改性的7-A1203作为载体负载KzCOs,用等体积浸渍法制得固体碱催化剂用于癸酸六聚甘
油酯的合成。考察了Fe203改性7-A1z03作为载体的固体碱催化剂的催化活性。采用XRD、C02一TPD等对
所制备的催化剂进行了结构和性能表征。结果表明,在 7-A1。03中加入适量 Fe203改性剂可以产生了新碱性
中心,使催化剂具有更高的催化活性,FezO3最佳加入量为5%,催化反应的酯化率可达到91.O%。
关键词:固体碱 载体改性 氧化铝 聚甘油酯
中图分类号:TQ423.2 文献标识码:A
中碳链脂肪酸聚甘油酯因其优 良的表面活性 分KzCO3负载量的质量分数为 2O 称取干燥的
在食品工业、医药卫生、石油化工、化妆品和 日用 载体(A1203/Fe2O3/Fe2Os·A12Os)于溶液中搅
化工等众多领域上都发挥着重要的作用[ 。固 拌,等体积浸渍24h,红外照射除水,110℃干燥4
体碱催化剂相较于传统均相催化剂更容易与产品 h后放人马弗炉中500℃煅烧 2h制得固体碱催
分离,催化剂可回收再利用,不易腐蚀设备[3_,目 化剂 。
前研究主要集中在主催成分对催化活性的影响 1.3 癸酸六聚甘油酯的制备
上E6-s3,而对双性载体的改性研究则鲜见相关报 在装有搅拌器、球形冷凝管、分水器、温度计
道。笔者主要研究了Fe。O。改性的 Al()3作为 的四口烧瓶 中加人投料质量比为 120:40的六聚
载体合成的固体碱催化剂用于酯化反应的催化活 甘油和癸酸,再加入投料质量 2 的催化剂,N
性 。 保护下 180℃反应 1h后测酸值(GB264—83),
1 实验部分 通过如下公式计算酯化率:
1.1 主要试剂 =(1一A1/A0)×lOO%
Al2O。,分 析纯,天津精细化 工研究所 ; 式中,y为酯化率,A 为反应结束时酸值,A。为
Fe(NOs)。·9H2O,分析纯,阿拉丁试剂公司; 反应前酸值 。
FezO。,分析纯,天津风船化学试剂有限公司;六 1.4 固体碱催化剂的表征
聚甘油,化学纯,济南东润精细化工有限公司; X射线检测采用北京普析X 2/3多晶X射
K。CO。、KOH、癸酸均为分析纯,国药集团化学试 线衍射仪,Cu辐射,管压 40kV,管电流 30mA,
剂有限公司。 20= 10。~9O。。
1.2 催化剂的制备 CO2-TPD采用浙江泛泰 FINESORB-3010
1.2.1 改性载体 Fe203·AI203的制备 程序升温化学吸附仪,He气氛下 100℃预处理
称取一定量的Fe(NOs)s·9HzO配成水溶 40min,C02预吸附40min,He吹扫 20min,脱
液,按 比例称取干燥的 A1O3倒入溶液中搅拌, 附140min,He吹扫 10min,升温速率 1O℃/min,
等体积浸渍24h,红外照射除水,110℃干燥4h
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