状态分析表征.ppt

2.1宏观应力的X射线衍射分析 2.1.1残余应力的概念及其分类 残余应力是指当产生应力的各种因素不复存在时，由于形变、相变、温度或体积变化不均匀存留在构件内部而自身保持平衡的应力。根据应力平衡的空间范围此应力可分为三类，该分类法是1979年德国学者马赫劳赫提出并已在国际上被认可。 第一类内应力:在物体宏观体积范围内存在并平衡的应力，如表面和内部，截面变化处，不均匀变形或温度变化的部位等。此类应力的平衡遭到破坏时，构件的宏观体积会发生变化。这种应力又称“宏观应力”或“残余应力”，其衍射效应是使衍射线位移。 第二类内应力:在少量晶粒范围内平衡的应力，如不同取向的晶粒之间或不同物相的晶粒之间存在的应力。此类应力的释放也会引起尺寸的变化。这种应力又称“微观应力”，其衍射效应是使衍射线宽化，在某些情况下也会引起衍射线位移。 第三类内应力:在若干原子范围内存在并平衡的应力，如各种晶体缺陷(位错、空位、间隙原子等)周围的应力场。此类应力的释放不会造成构件的尺寸变化。这种应力又称“晶格畸变”，或与第二类应力合称“微观应力”，其衍射效应是使衍射强度降低。 在三类应力中，宏观应力对构件的性能有不容忽视的作用，如强度、抗应力腐蚀性能、疲劳强度以及尺寸稳定性等。测定残余应力，对控制各类加工工艺，检查表面强化或调整应力工序的工艺效果有重要的实际意义。宏观应力的测定方法和设备已得到较为充分的研究并被广泛应用。 2.1.2宏观应力测定原理 宏观应力属弹性应力，X射线衍射法通过测量弹性应变来求得应力值。对理想的多晶体(晶粒细小均匀、无择优取向)，在无宏观应力的状态下，不同方位同族晶面的面间距是相等的。而当平衡着一宏观应力时，不同晶粒的同族晶面面间距d随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化，如图所示。 显然，在晶面间距随方位的变化率和作用应力之间存在一定的函数关系，这是应力测定方法的基础。可以认为，晶面间距的相对变化△d/d反映了由残余应力所造成的面法线方向上的弹性应变，即:εΦΨ=△d/d,△d/d可用X射线衍射法测定;根据弹性力学的基本原理能建立待测残余应力σΦ与空间某方位上的应变εΦΨ之间的关系。 一般，若构件中内应力沿垂直于表面方向的变化很小，而X射线的穿透深度较浅(约10 fun数量级)，可以认为σΦ是在自由表面(表面法线方向的正应力和切应力为零)内平行于表面的应力，即假定为平面应力状态。由此得出X射线衍射法测定宏观残余应力的基本公式: 宏观应力测定的坐标系 根据布拉格方程的微分式，将εΦΨ转换成衍射角的变化: 晶面间距的相对变化-应变-应力 这样， 其中： K称应力常数，它决定于材料的弹性性质(弹性模量E、泊松比ν)及所选衍射线的衍射角(亦即衍射面面间距及光源的波长)。 求M的值： 求2θΦΨ~sin2Ψ直线的斜率M，为此需利用一定的衍射几何条件来确定和改变衍射面的方位Ψ并准确测定衍射峰位2θΦΨ。现介绍目前均采用的两种测定方法。 1) 0~45°法(或两点法) Ψo或Ψ选取0°和45°(或两个其他适当的角度)，进行测定，由两点求得2θΦΨ~sin2Ψ直线的斜率M。此法适用于已确认2θΦΨ~sin2Ψ关系有良好线性的情况下。为减少偶然误差，可在每个角度上测量二次(或更多次)后取2θΦΨ的平均值计算。在固定Ψ的0- 45°法中，?sin2Ψ=0.5 2) sin2Ψ法 由于2θΦΨ测量中必然存在偶然误差，故仅用两点定斜率会给应力计算引人较大的误差，故可取多个Ψ方位进行测量，然后用最小二乘法求出最佳斜率M。设2θΦΨ~sin2Ψ关系的最佳直线方程为: 根据最小二乘法的原则，得斜率M的表达式: 2.2 X射线衍射线性分析 材料中的一些晶体缺陷与它们的性能有密切的关系，其中如:亚晶(嵌镶块)界面促进溶质原子聚集和第二相析出，亚晶细化使金属强度提高;微观应力影响材料的韧性和疲劳抗力;层错与某些特殊类型的相变及材料的加工硬化特性有关。这些晶体缺陷独特的衍射效应是影响衍射线形(宽化及不对称)，故可通过线形分析对它们进行研究。 实际衍射线形是多种因素影响的卷积 2.2.1. 影响衍射线形的各种因素 待测试样的实测衍射线形称仪测曲线，它决定于试样本身的物理状态(亚晶尺寸、微观应力等)及试验条件(光源的发散度、狭缝系统等)，前者造成的线宽称物理宽化(或本质宽化)，后者称几何宽化(或工具宽化)。 1）仪器因素 2）样品结构因素 （1）晶粒细化 晶粒越小，衍射线形就越宽 （2）残余应力与点阵畸变 均匀的畸变，则衍射线位置会发生位移 不均匀的畸变使线形加宽 在本质宽化中，各物理因素的叠加亦遵循