03水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(修订).doc

四川佳怡德环境科技有限公司 作业文件 JYDJC/WI(C)03-2016 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 版本号：A/1 受控状态： 分发编号： 编制人：郭　磊杜碧林 审核人：郭　磊 批准人：周黎明 实施日期： 2015年7月1日 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 警告：二氯化汞和碘化汞为剧毒物质，避免皮肤和口腔接触 1.范围 四川佳怡德环境科技有限公司 作业文件 水质 氨氮的测定 文件编号：JYDJC/WI(C)03-2016 版本/修订：A/1 实施日期：2016年3月1日 共5页 本方法规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2mg/L（均以N计）。 2.依据标准 HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 3.原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，与波长420nm处测量吸光度。 4.试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为4.1制备的水。 4.1 无氨水，高纯水仪器临用前制备。 4.2 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 4.4 纳氏试剂 4.4.1碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50mL水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡胶塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 4.4.2二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH)溶液 称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。 称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于10 ml水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。 4.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。 称取50.0g酒石酸钾钠溶液（KNaC4H6O6.4H20）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。 四川佳怡德环境科技有限公司 作业文件 水质 氨氮的测定 文件编号：JYDJC/WI(C)03-2016 版本/修订：A/1 实施日期：2016年3月1日 共5页 4.6 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水，稀释至1000mL。 4.7 硫酸锌溶液，ρ=100g/L。 称取10.0硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶于水，稀释至100mL。 4.8 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L 称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。 4.9 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。 4.10 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。 量取8.5mL盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至100mL。 4.11 硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20g/L。 称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol bLue），ρ=0.5g/L。 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。 4.13 淀粉-碘化钾试纸 称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀放冷。 加0.50g碘化钾（KI）和0.50g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.14 氨氮标准溶液 4.14.1 氨氮标准贮备溶液，ρN=1000μg/mL。 称取3.8190g氯化铵（NH4CL，优级纯，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释