第十二章 色谱分析法.ppt

气液色谱载体 从色谱图可以获得： （1）根据峰的数目，可以判断该试样所含组分的最少个数； （2）根据峰的保留值，可以进行组分的定性； （3）根据峰高或者峰面积，可以进行组分的定量； （4）根据峰间距和峰宽，可以对分离效能进行评价。 色谱定性分析：在实验条件完全一致的情况下，同一种物质的保留时间或者保留体积相同。 色谱定量分析：色谱峰高和峰面积与该物质的量成正比关系。 第三节 气相色谱仪 一. GC仪器构造示意图 二. GC的主要部件及其作用 （1）载气系统 提供流速恒定的高纯的载气（流动相）。 包括：气源、净化干燥管和载气流速控制。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气；（纯度：99.9999％） 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 （2）进样系统 进样装置：进样器+气化室； 进样器分成气体进样和液体进样。 液体进样： 气体进样： * * 第十二章 色谱分析法 Chapter 12 Chromatography Analysis 色谱是一种分离科学！ 色谱在现代分析中扮演着重要的角色！ 色谱是现代人们生活平安身体健康的保护神！ 环境样品的成分极为复杂，如茶叶中含有化学成分有500多中，其中有机物450多种；土壤化学成分有各种有机物、无机金属、有机金属、矿物质等等；大气、人体血液的成分都极为复杂。 所以，在对环境样品中的某一成分进行分析测定时，其它成分必然会对测定过程产生一定的干扰，导致测定结果不可靠。 分离在这里显得非常重要！使得分离技术成为一门科学。 引言 经典的分离方法有过滤、蒸馏、分馏、萃取等，这些方法都是基于手工操作，只能用于大计量物质的分离，而且分离很不完全。 经过几十年的发展和几代化学工作者的努力，分离技术达到了很高的水平！ 药物手性拆分、同位素分离、蛋白质纯化、DNA测序等等。 实现物质分离的重要方法和仪器——色谱！ 色谱仪器 第一节 色谱法概述 一、色谱的由来和发展 1.色谱的出现 1903年,俄国植物学家茨维特(Tswett)在波兰华沙大学中研究植物叶子组成时,用碳酸钙作为吸附剂,分离叶子的石油醚溶液,装置右图. 他发现,管内形成了6个色带.茨维特将这种色带叫做“色谱”（Chromatography），玻璃管叫做“色谱柱”（ Chromatograph Column），碳酸钙称为“固定相”（solid phase），石油醚叫做“流动相”（liquid phase）。 2. 色谱法的发展 1931年,德国的Kuhn和Lederer用氧化铝和碳酸钙分离了60多种色素. 1940年,Martin和Synge提出了液液分配色谱法(Liguid-Liquid Partition Chromatography),固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是有机溶剂. 1941年, Martin和Synge又提出了用气体代替液体作为流动相,建立了气相色谱法(Gas-Liquid Chromatography),获得1952年诺贝尔化学奖. 4. 1957年,高雷(Golay)开创了毛细管柱气相色谱法(Capillary Column Chromatography),使用直径仅几十微米的毛细管作为色谱柱,大大减少了进样体积,大大提高了分离效率. 此后,色谱法的研究十分活跃,各种类型的色谱法纷纷推出,50年代的纸色谱和薄层色谱(TLC),60年代的高效液相色谱(HPLC),70年代的离子色谱(IC),80年代的毛细管超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CZE),90年代的毛细管电色谱(CEC). 30-40年代,色谱为揭开生物世界的奥秘,分离复杂的生物组成发挥独特的作用;50年代为石油工业的研究和发展作出了重要贡献;60-70年代成为石油工业、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具.目前,色谱是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学和航天科学等研究领域的极为重要的不可缺少的手段和工具。 ——摘自《色谱分析概论》 二、色谱分离的示意图 为什么是峰形？ 三、色谱法分类 1. 根据流动相和固定相的物理性质分类： 流动相 固定相 气 － 固 色谱 气 － 液 色谱 液 － 固 色谱 液 － 液 色谱 气相色谱 液相色谱