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固相微萃取（SPME） 固相微萃取 近年来国际上兴起的样品分析前处理新技术 简便、快速、无溶剂， 集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体 SPME的发展历史 1989年，Pawliszyn 提出 1993年，商品化Fiber-SPME 1993年， In-Tube-SPME -GC 1994年，获美国匹兹堡分析仪器会议大奖 1996年，商品化Fiber-SPME-HPLC 1997年，商品化Fiber-SPME-GC 1997年， In-Tube-SPME-HPLC 1999年，Pat Sandra 提出SBSE技术 2001年，一种新形式In-Tube SPME-GC Solid?phase?Micro-Extraction??SPME 原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用 基本理论 基本理论 SPME的优点 固相微萃取的缺点 A 装置价格昂贵 B 涂层种类有限 C 选择性差 D 无机离子萃取技术不成熟 Solid?phase?Micro-Extraction??SPME 原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用 SPME技术 纤维针式SPME（Fiber-SPME） 管内SPME (In-Tube-SPME) 固态搅拌棒萃取 (SBSE) 在一支细熔融石英纤维（1cm×100μm）上涂敷一层高聚物固定相 纤维与形如注射器装置的柱塞相连，收缩在不绣钢针头之中 压柱塞从针头中抵出纤维并与试样接触，分析物分配到涂敷层内 富集在纤维上的分析物通过进样接口进行解吸，进入到GC或HPLC系统中 Solid?phase?Micro-Extraction??SPME 原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用 常用萃取头类型 常用固定相和适用范围 影响萃取效率的因素 萃取头的选择,即纤维表面涂层及其厚度 试样量,容器体积 萃取时间 无机盐-盐析效应 pH值 温度以及外力的作用(磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波) Solid?phase?Micro-Extraction??SPME 原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用 定量的方法 气体试样：直接以气相色谱测定值定量 分析结果对温、湿度校正 杂质较少的液体试样：外标法 将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，以定量 基质比较复杂的试样：标准加入法或内标法 标准加入法注意，试样中的分析组分不一定能像加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率 内标法需要筛选出与分析组分分配系数相同或相近的内标物。 Solid?phase?Micro-Extraction??SPME 原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用 SPME联用情况 GC, HPLC, CE, MS SPME与HPLC/GC联用 手动式SPME-HPLC/GC联用操作方式 自动进样SPME-HPLC/GC联用操作方式-管内固相微萃取(in tube SPME) Fiber-SPME-HPLC In-tube-SPME-HPLC In-tube-SPME－GC联用方式 SPME应用 SPME法在农药残留分析中的应用 管内固相微萃取应用实例 固相微萃取膜介绍 固相微萃取膜(SPMEM)是将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上，将针状的固相微萃取装置发展制作成膜状的固相微萃取膜。 SPMEM的优点 制作成本低 膜面积可调节萃取灵敏度，膜厚可控制萃取平衡的时间和选择性 可以很方便地与其他分析技术联用 操作比SPME更为简单 Fiber-SPME-HPLC 样品池 泵 自动时样器 GC 萃取瓶l Fiber-SPME-GC In-tube-SPME-HPLC 热解析：用注射器将样品溶液注入毛细管柱，萃取平衡后将水吹出，然后用石英压接头将萃取柱与分析柱连接，放入气相色谱仪炉箱中热解吸。这种方法不适于日常分析。 溶剂解吸：水样用氮气以极缓慢的流速吹入毛细管萃取柱中，再将水吹出萃取柱，将适当溶剂注入萃取柱中解吸，收集解吸溶液注入气相色谱中分析。 说明：1）萃取毛细管柱为长33cm，内径0.53mm，膜厚3.5μm的OV-1毛细管柱； 2）在11处与GC冷柱头进样器相连，实现柱上进样。 将管内固相微萃取与GC法结合，采用溶剂解吸，通过两个六通阀的切换及气相色谱柱内进样技术，实现水中痕量有机物的在线分析。 In-tube-SPME-GC Heating Case 7 8 GC OVEN 1 2 5 6 9 12 11 3 4 In-tube-SPME-GC 1）固相萃取测定生物检材中安眠酮（导数