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等离子体-原子发射光谱要点
第五章 等离子体-原子发射光谱 几个概念 激发电位(或激发能):原子由基态跃迁到激发态时 所需要的能量 。 电离:当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子 核的束缚力,使原子成为离子,这种过程称为电离。 一级电离电位:原子失去一个电子成为离子时所需要的 能量称为一级电离电位。 离子的激发电位:离子中的外层电子也能被激发,其所 需的能量即为相应离子的激发电位。 原子的共振线与离子的电离线 主共振线:具有最低激发电位的谱线叫主共振线。主 共振线一般是由最低激发态回到基态时发射的谱线。 原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以I表示, 如Mg Ⅰ285.21nm为原子线。 离子线:离子的外层电子跃迁发射的谱线。以II,III, IV等表示。如MgⅡ280.27nm为一次电离离子线。 式中:E2为终止能级的能量; E1为起始能级的能量; h为普朗克常数(6.626×10-34J·s); λ为谱线的波长; ν为谱线的频率; c为光速(3×1010cm/s) 发射光谱分析的过程 1.蒸发、原子化和激发。 2.分光,按波长顺序记录在感光板上。 3.定性或定量分析。 检测系统: 常用的检测记录光谱的方法 摄谱法:用来测量感光板上所记录的谱线黑度。测微光 度计(黑度计)主要用于光谱定量分析,光谱投影仪 (映谱仪), 用于定性和半定量分析。 光电直读法:利用光电倍增管、阵列检测器将光强度转 换成电信号来检测谱线强度的方法。 自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光,被外围 的基态原子所吸收,从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。 自蚀:自吸严重时,中心部分的谱线 将被吸收 很多,从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线, 这个现象叫自蚀 。 1、谱线强度比较法 采用摄谱法中的比较黑度法,配制一个基体与试样组成 近似的被测元素的标准系列(如,1%,0.1%,0.01%, 0.001%)。在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与 试样并列摄谱,然后在映谱仪上用目视法直接比较被测试样 与标样光谱中分析线黑度,若黑度相等,样品中欲测元素的 含量近似等于该标准样品中该元素的含量。 例如,分析矿石中的铅,即找出试样中灵敏线283.3nm, 再以标准系列中的铅283.3nm线相比较,如果试样中的铅线 的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间,并接近于0.01%,则可表 示为0.01% ~ 0.001%。 2、谱线呈现法 谱线强度与元素的含量有关。元素含量低时, 仅出现少数灵敏线,随元素含量增加,谱线随之出 现。可编成一张谱线出现与含量关系表,依此估计 试样中该元素的大致含量。 例如,铅的光谱 Pb含量(%) 谱线λ(nm) 0.001 283.3069清晰可见,261.4178和280.200很弱 0.003 283.306、261.4178增强,280.200清晰 0.01 上述谱线增强,另增266.317和278.332,但 不太明显。 0.1 上述谱线增强,无新谱线出现 1.0 上述谱线增强,214.095、244.383、244.62出 现,241.77模糊 3 上述谱线增强,出现322.05、233.242模糊可见 10 上述谱线增强,242.664和239.960模糊可见 30 上述谱线增强,311.890和269.750出现 3.均称线对法 以测定低合金钢中的钒为例。合金钢中,铁为主要成分, 其谱线强度变化不大,可认为恒定。钒的谱线强度与铁有如 下关系: 钒含量(%) 钒谱线强度与铁谱线强度的关系 0.2 V438.997=Fe437.593nm 0.3 V439.523=Fe437.593nm 0.4 V437.924=Fe437.593nm 0.6 V439.523Fe437.593nm? 这些线都是均称线对,即激发电位接近。用目视观察既可 判断元素的大致含量。 五、 光谱定量分析 1.谱线强度与试样中被测元素浓度的关系 I=acb 式中:I为发射光谱线的强度; a为同谱线性质、实验条件有关的常数; b为与谱线的自吸有关的常数,
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