- 1、本文档共9页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
离子色谱ICS-900作业指导书精要
离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)
1 工作原理
离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件
2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源
2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站
2.4使用气体:高纯氮气
2.5使用试剂:优级纯试剂
2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3 操作步骤
3.1 开机前确认
3.1.1 确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生;
3.1.3 确认有足够的氮气;
3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.2开机
3.2.1 开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关
3.2.3 启动电脑。
3.3 启动变色龙软件
3.3.1 电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键
3.3.2 进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
3.4 运行前的准备工作
3.4.1 确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温
3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接,如果显示为“Disconnected”,则单击“Disconnected”,直 至显示为“connected”,使软件与仪器之间建立连接
3.4.3 拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为30-50左右(依分析方法而定)
3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液
3.6 样品测试
3.6.1 开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导和系统压力在正常范围内(阴离子AS22系统的总电导值应在18~30μS之间,总压力应在2000±400psi内;阳离子CS17系统的总电导值应<3μS,总压力应在1600±400psi内)。则再按“监视基线”停止基线的采集。
3.6.3 点击左下侧的“ ”,
3.6.3 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件(即样品表),单击选中后,单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”,改名,在保存原始数据前打钩;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则保留标样数据,否则选中后单击右键菜单下的“删除”键,将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型:做标样选“校准标准品”;纯水为“空白”;“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”,进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后,单击样品表上方的“保存”键重新保存。
3.6.3.1仪器方法的建立
A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”,“选择仪器”不需要改,点下一步;
(1)、设置运行时间
(2)、编辑泵方法
(3)、更改手动进样信息
(4)、添加需要注释,完成编辑
B、在数据界面下,双击仪器名称,在仪器方法中修改泵流速;最大、最小压力;进样信息;运行时间等,修改完成后点“保存”,此方法更改后会覆盖原来的方法。
3.6.3.2 处理方法的建立
(1)、在数据界面点“创建
您可能关注的文档
- 简洁硕士答辩PPT模板.pptx
- 简单活动策划案.pptx
- 篮球裁判员的基本功.doc
- 篮球的发展与常见损伤.ppt
- 福州阳光城·山与海项目营销定位与策略执行.ppt
- 管道轴测图2012.ppt
- 福建省南平市2016-2017学年高一上学期期末数学试卷Word版含解析.doc
- 篮球的起源与发展.ppt
- 管社山庄调研报告.pptx
- 福建省四地六校2014-2015学年高一下学期第二次月考历史试卷Word版含答案.doc
- 《GB/Z 44363-2024致热性 医疗器械热原试验的原理和方法》.pdf
- GB/T 16716.6-2024包装与环境 第6部分:有机循环.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44376.1-2024微细气泡技术 水处理应用 第1 部分:亚甲基蓝脱色法评价臭氧微细气泡水发生系统.pdf
- 《GB/T 44376.1-2024微细气泡技术 水处理应用 第1 部分:亚甲基蓝脱色法评价臭氧微细气泡水发生系统》.pdf
- GB/T 44376.1-2024微细气泡技术 水处理应用 第1 部分:亚甲基蓝脱色法评价臭氧微细气泡水发生系统.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44315-2024科技馆展品设计通用要求.pdf
- GB/T 44305.2-2024塑料 增塑聚氯乙烯(PVC-P)模塑和挤塑材料 第2部分:试样制备和性能测定.pdf
- 《GB/T 44315-2024科技馆展品设计通用要求》.pdf
- GB/T 44315-2024科技馆展品设计通用要求.pdf
- GB/T 39560.9-2024电子电气产品中某些物质的测定 第9 部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚合物中的六溴环十二烷.pdf
文档评论(0)