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粉体表征方法要点
粉体的定义 一、粉体(Powder) 通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。 组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。 二、粉体的物态特征: ①具有与液体相类似的流动性; ②具有与气体相类似的压缩性; ③具有固体的抗变形能力。 粉体粒子的物理性质主要有:粒子与粒度分布、粒子形态、比表面积等。 粒度测试的基本知识 1、颗粒:在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。 2、粉体:由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 3、粒度:颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 4、粒度分布:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。 粉体等效粒径 1)等效散射粒径:与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径。激光粒度仪所测的粒径为等效散射粒径。????2)等效沉速径:在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径,又叫Stokes径。????3)等效投影面积径:与实际颗粒投影面积相同的球形颗粒的直径。显微镜法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。 粒度分析的种类和适用范围 显微镜法 光学显微镜 0.8-150μm 电子显微镜 0.8 μm 传统方法 筛分法(20-100000 μm) 沉降法(粗颗粒 电感应法 新发展方法 激光法 电超声粒度分析法(5nm-100μm) 电子显微镜图像法 基于颗粒布朗运动的粒度测量 质谱法 激光衍射法 激光散射法 光子相干光谱法(1nm-5μm) 沉降法粒度测定 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在 重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的,大颗粒的沉降速度较快,小颗粒的沉降速度较慢。 重力沉降 10—300μm 离心沉降 0.01—10μm 沉降法粒度测定 颗粒在液体中的沉降状态示意图 沉降法测定颗粒粒度的条件: 颗粒形状应当接近于球形,并且完全被液体润湿 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定的,而且达到恒定速度的时间较短 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰其沉降速度 颗粒间的相互作用不影响沉降过程 沉降法粒度测定 优点 测量重量分布 代表性强 经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对比性好 价格比激光衍射法便宜 缺点 对于小粒子测试速度慢, 重复性差 非球型粒子误差大 不适应于混合物料 动态范围比激光衍射法窄 激光法粒度测定 激光法是根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。 测量原理:光在行进过程中,遇到粉体颗粒(障碍物)时,将偏离原来的传播方向继续传播,这种现象中叫光散射; 当颗粒尺寸愈小,散射角愈大,颗粒尺寸愈大,散射角愈小,即利用激光照射到不同大小的颗粒上时产生的散射光空间分布不同的原理进行测量。 激光法粒度测定 图为激光粒度仪的原理结构 筛分法 原理:将被测样品经过不同大小孔径的筛网过筛,然后再称重,结果是质量对应筛网目数的分布。筛分法的测定范围:5μm~125mm,可分为水筛法、干筛法等。 优缺点:筛分法是一种最简便的粒度测试方法,该方法简单,但准确性差,较费时,难于测量粘结的及团聚的粉末颗粒。 电阻法 根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试 粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对 这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。 显微图象法 工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采 集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径 区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 除了进行粒度测试之外,显微图象法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 其它颗粒粒度测试方法 (1) 刮板法 (2) 沉降瓶法 (3) 透气法 (4) 超声波法 (5) 动态光散射法 粉体的比表面积表示方法 粉体的比表面积(specific?surface?area)的表示方法根据计算基准不同可分为
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