绝对乙醇制备.ppt

实验二十、绝对乙醇 有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质，在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。在有机合成中，常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些反应（如Grignard反应等）对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。 一、 实验目的 1、了解掌握纯化试剂的原理和方法。 2、进一步掌握无水操作的方法。 二、 反应式 四、装置图 五、操作规程 六、 操作要点 1、实验所用到所有仪器均需预先干燥：100ml烧瓶、锥形瓶，球形、直形冷凝管，蒸馏头，接液管，大小干燥管，大小空心塞，量筒。 2、所用的乙醇是无水乙醇。可用氧化钙将95.5%的乙醇处理成无水乙醇。 3、一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与水生成氢氧化钙，因在加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。 * * 由于有机合成中使用溶剂的量都比较大。若仅靠购买市售纯品，不仅价格较贵，有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法。是十分重要的。有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作。 市售的无水乙醇只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需用纯度较高的绝对乙醇。经常需自己制备。通常工业用95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇。因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出，这样得到的无水乙醇纯度在99.5%，纯度更高无水乙醇（绝对乙醇）可用金属镁或金属钠进行处理。 三、试剂 0.4g镁屑，50ml无水乙醇 (99.5%)，氯化钙，碘片 绝对乙醇制备装置