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外文文献翻译 2016届 采用溴甲酚绿测定利扎曲坦剂型的 新萃取分光光度法 学生姓名 胡绮丽 学 号 院 系 化学化工学院 专 业 药 学 指导教师 邓莉平 填写日期 2015-12-28 采用溴甲酚绿测定利扎曲坦剂型的 新采掘分光光度法 A New extractive spectrophotometric method for determination of rizatriptan dosage forms using bromocresol green Effat Souri1*, Abbas Kaboodari1, Noushin Adib2 and Massoud Amanlou1 Daru Journal of Pharmaceutical Sciences 2013,21:12 利扎曲坦被有效地用于偏头痛的治疗。在这项研究中，提出了一种基于所述离子络合，能对利扎曲坦在原料和剂型的测定的一种简单，快速和低成本的分光光度法。在缓冲溶液中进行用溴甲酚绿作为试剂的离子对络合将吸光度用分光光度计测定。本文对离子对的形成条件进行了优化，以及对该方法的准确度和精确度进行了计算。结果与主要结论：最好的结果是通过使用磷酸盐缓冲液（pH 3.0）、6毫升溴甲酚绿试剂来实现的。所得络合物的化学计量为1：1。在日内和日间精度值均低于2.9%和1.8％校准范围0.5-50，10-100微克/毫升。该方法已成功地用于利扎曲坦的剂型的测定。 关键词 利扎曲坦；溴甲酚绿；经度对的络合；分光光度法 引言 根据液相色谱[4,5]或高效液相色谱 荧光检测[6]等几种分析方法已被报道用于测定生物体液中的利扎曲坦。HPLC[7-9]和HPTLC[10]的方法也被用于原料药或药物剂型中定量测定利扎曲坦。此外，很少有文献报道分光方法用于利扎曲坦在剂型的确定[11-16]。这些方法的一些[11-16] 是基于离子对络合，在铁离子的存在下，氧化还原络合反应，氧化偶联反应。在之前报道的大多数分光光度方法存在线性范围相对狭窄或高量化的限制。 在USP、BP中利扎曲坦是不是官方正式的，但仍然需要一个新的简便、灵敏、快速的测定方法，以满足药物的新时代形成的药物需求。本研究涉及使用溴甲酚绿（BCG）作为络合离子对试剂的灵敏萃取分光光度法的开发和验证。与之前在我们的实验室已经被用于测定的一些其它药物[17-19]相比溴甲酚绿（BCG）试剂是相对便宜。分光光度法方法是快速，经济高效，简便和所需仪器实验室常见常见。经验证，此方法可以成功地用于常规质量控制分析，不需要任何特殊的样品制备。 图1 利扎曲坦的化学结构 1 设备 双光束紫外可见分光光度计（UV-160，岛津，日本）200-800波长范围内被用于分光光度测量。型号515泵的沃特世高效液相色谱系统，由型号717自动进样器加上和一个型号486 UV-可见光检测器（所有来自沃特世，米尔福德，美国）组成。多信道的色度＆规格软件色谱（版本1.5×）用于进行数据处理。 化学制品 苯甲酸利扎曲普坦（纯度99.8％）是由默克公司（批号：0007051260048038），并承蒙伊朗德黑兰卫生部食品和药物实验室研究中心提供的。溴甲酚绿（BCG）和其它分析级化学品购自默克公司（达姆施塔特，德国）购得。 标准试剂的制备 苯甲酸利扎曲坦（5×10-4 M）的标准溶液的制备是在100ml蒸馏水中溶解13.5毫克的药物。 5×10-4M BCG溶液的制备是在1000毫升蒸馏水中溶解349毫克BCG,加入2毫升的0.1M NaOH增加溶解度。 磷酸盐缓冲液（0.1M）的制备通过在1000ml蒸馏水中溶解1.78克NaH2PO4。调节PH至3.0。 所需B-R 缓冲液的pH范围是2-7，是用0.1M乙酸、0.1M硼酸、0.1M磷酸混合配制而成,使用时用1M NaOH溶液在酸度计上调至所需pH值。 样品制备 2毫升利扎曲坦溶液（5×10 -4 M），1毫升缓冲液（pH3），6 ml的卡介苗试剂（5×10-4 M），和1毫升蒸馏水的等分试样被转移到的100毫升分液漏斗中。萃取混合物，用5，3和2毫升的氯仿萃取三次。分液漏斗大力动摇30秒进行萃取。将有机相分离并脱水通过使无水硫酸钠中，并转移至10ml的容量瓶中。用氯仿定容后，测定吸光度，用416纳米的试剂做空白对照。 反应条件的优化 选择最适pH pH对离子对络合物的形成的影响通过研究使用pH2-7的范围内BR缓冲液的实验方法。此外，对相同的pH值也进行了研究，不同类型的缓冲区（邻苯二甲酸酯，乙酸盐，磷酸盐），以找出最适