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用煤油中的D2EHPA萃取混合盐酸、磷酸中的Fe3+ 摘 要：在三磷酸丁酯（TBP）净化盐酸法制得的磷酸之前，除去其中的Fe3+是必不可少的过程，否则最终产品会因为铁含量超标而导致产品质量差。双-（2-乙基己基）磷酸（D2EHPA，HA）对Fe3+的萃取相当有效。因此，本文研究了用煤油中的D2EHPA从盐酸法磷酸中萃取Fe3+。本文通过探究萃取时间、萃取温度、磷酸浓度、D2EHPA浓度、氯化钙浓度和Fe3+浓度对萃取过程的影响。论述了萃取机理并证明了萃合物是FeClA2?4HA。D2EHPA对从盐酸法磷酸中萃取Fe3+都有较高效率。通过逆向三级萃取，萃取百分率分别是98.61%和96.50%。负载的有机相通过6mol/L盐酸进行了有效的反萃（99.9%）。同时，萃取剂在封闭的运行条件下具有很高的稳定性。最终可以得出结论，D2EHPA可以作为从盐酸法磷酸萃取Fe3+的一个恰当的萃取剂。 关键字：溶剂萃取；Fe3+；D2EHPA；盐酸；磷酸； 一、绪论 磷酸是一种在许多领域中广泛使用的基本原料，如运用于肥料，食品添加剂，洗涤剂等。磷酸的生产主要是湿法磷酸过程，是通过用硫酸、盐酸或硝酸分解磷矿。硫酸法应用较广泛，但是却受制于其会产生大量的石膏，而石膏的利用却困难又昂贵。这些问题可以通过用盐酸溶解磷矿来解决，这不会产生石膏副产品。盐酸法磷酸中含有磷酸、氯化钙和其他杂质，通常由溶剂萃取法净化。TBP可以有效的从盐酸法生产的磷酸中提取出磷酸，从而使得钙镁铝等离子剩余在萃余液中。不幸的是，由于氯化钙大量存在于盐酸法湿法磷酸中的，有机相里存在大量的Fe3+，造成过量的铁进入最终产品中。因此，在磷酸被萃取到TBP中之前脱除Fe3+是十分重要的。 有几种方法可以去湿法磷酸中的Fe3+，像溶剂萃取法，化学沉淀法和吸收。文献[4,5]中使用的萃取剂分别是P204(D2EHPA)-P507(HEH/EHP)和HDDNSA，然而，文献中使用的磷酸不含有氯离子。有两个文献即[6,7]主要集中在从盐酸法磷酸中萃取Fe3+。萃取剂分别采用的是ACPH和TBP。这两种萃取剂对铁的去除是有效的，但他们也可以提取一定量的磷酸，导致磷的流失。此外，萃取后的系统变得非常粘稠，可延长相脱离的时间。因此，寻找从盐酸法磷酸中萃取Fe3+另外的途径意义非凡。 双-（2-乙基己基）磷酸（D2EHPA，HA）是广泛用作Fe3+萃取的萃取剂。Biswas et al.研究了在煤油中，用D2EHPA从氯化物溶液中萃取Fe3+，发现了提取的物质的结构分别是[FeCl(H2O)A2] 和 [FeCl2A(HA)2(HAHCl)2]分别在0.05和1.0 M HCl水溶液中。Voorde et al.研究了和Biswas et al.一样的主题。但结果表明，没有氯离子从水溶液到有机相，并且提取的物质的结构被认为是[Fe(OH)2A]。Ma et al.认为提取的物质是[FeA3(HA)2(H2O)] 和[FeClA2(HA)3]，前者Cl-浓度低，后者浓度高。Singh et al研究了从磷酸介质里萃取和反萃取铁，通过单独的D2EHPA和TBP／TOPO混合物的方式。 然而，却没有报告关于用D2EHPA.萃取盐酸法磷酸中的Fe3+，D2EHPA萃取Fe3+提取的种类和萃取的能力也没有被揭露。本文主要研究在煤油中用D2EHPA萃取含有氯化钙的稀磷酸。研究了不同参数对提取效果的影响，确定提取的物种的稳定性，估计了用D2EHPA从盐酸法磷酸萃取Fe3+的萃取和回收能力。 二、实验 2.1 原材料 D2EHPA和煤油是由中国四川中萃化工有限公司提供。使用的D2EHPA（纯度≥95%）再没有任何进一步的提纯。煤油是先用浓硫酸，再用5%碳酸钠溶液进行中和，最后用水洗涤直至pH为中性，然后在185–255℃蒸馏。磷酸、氯化钙和铁（III）离子试剂为分析纯由中国科龙公司提供。试验中去离子水也被使用过。 2.2 过程 实验的温度是由恒温水浴控制的（±0.2 K）。已知两部分在设定温度时间主要设定为30分钟，混合搅拌。然后将混合物保留并完全分离成两部分，并收集称重水相和有机相。各部分的密度测定方法使用的是Ostwald-Sprenge模型描述的体积10立方厘米和内部直径约1毫米的毛细管的比重瓶。Fe3+在水溶液那部分的前、后浓度用分光光度法测定。通过物料平衡计算有有机相浓度。红外光谱（Nicolet7100，美国）被用于有机相的分析。紫外可见光谱（美谱达–uv-3100，中国）是用于有机相和水溶液的分析。 用磷钼酸喹啉重量法测定水溶液中的磷酸浓度。在水溶液中的钙离子浓度由EDTA测定所决定，使用铬黑T作为指示剂。镁和铝在水溶液的浓度用ICP-AES（热元素虹膜的优势，美国）测定。水溶液中氯离子浓度由Volha