新型针捕集现场应急监测VOCSVOC报告5.pptx

新型针捕集现场应急监测VOC/SVOC;美国EPA：VOC是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。 世卫组织(WHO)对总挥发性有机化合物（TVOC）的定义为：熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 德国国家标准：VOC是在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。 中国农业大学教授李重九认为：沸点在170-350℃，25℃时蒸汽压为13.33-1.33×10-5Pa的有机化合物称为SVOC；沸点在200℃以下，分子量范围16-250，蒸汽压13.3Pa的有机化合物为VOC。;美国材料与测试协会方法D3960：25℃时蒸汽压＞13.3Pa。 欧盟溶剂指令条例(199/13/EC):20℃时蒸汽压至少＞10Pa。 学者Kennes和Veiga：含C原子，常压下沸点＜100℃的有机物； VOC范围很宽，包括石蜡族（正构烷烃类）、烯烃类和芳烃类以及各种含氧、氮、硫和卤素的分子。甲烷通常不被看作是VOC，因为它相对来说没有反应活性，因此，VOC应为非甲烷类的VOC，即NMVOC 最普遍的共识：认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质，所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴。 萘、三氯苯、硝基苯介于VOC和SVOC之间;水体污染(工业、农业、生活废水-地表水、地下水，农残、POPs、环境激素等);大气污染(挥发性有机物VOC-如卤代烃、苯系物、甲醛、轻烃等); EPA“黑名单”-129种优先控制污染物中有机污染物占114种，占总数的88.4%。 1、金属与无机化合物 （As,Cu,Cd,Cr,Hg等15种）； 2、农药（OCP，OPP 21种，666，DDT，氯丹等）； 3、多氯联苯PCB及相关化合物（8种）； 4、卤代脂肪烃（二氯甲烷，氯仿，溴仿，CCl4，TCE，PCE等26种） 5、卤代醚类（7种）； 6、单环芳烃类（B，T，E，氯苯类共12种）； 7、硝基苯、苯酚类（硝基苯、苯酚，氯酚类共11种）； 8、酞酸酯类（6种）； 9、多环芳烃类PAHs（16种）； 10、亚硝胺及丙烯腈类（7种）;中国水中优先控制污染物“黑名单”-共68种; 1、现场采样、实验室样品前处理分析，方法经典、符合相关国标或行标。 缺点：采样量大、劳动负荷高，样品前处理过程复杂繁琐，占比大(约60%以上)，工作效率低，难以实现现场应急监测。且提取用有机溶剂对操作人员和生态环境危害大。;2、基于色谱质谱技术的现场监测系统，精度高、检测快速 缺点：设备投资大、价格昂贵;3、免溶剂提取－现场直接采样提取后，依托实验室或便携式气相色谱检测。 优点：无须额外设备投资，免溶剂提取，工作效率高，成本低。;;热解吸;针捕集的发展历程;针捕集吸附剂吸附目标物的原理图示;针捕集的研究应用现状;序号;1、国外针捕集吸附剂主要针对VOC研究，对于半挥发性有机物（SVOC）研究较少；主要提取气体样品基质，对于水样则借助吹扫顶空提取，而非直接插入水中提取。 2、目前国外有针捕集相关产品，但由于专利限制，价格昂贵(1000-1300元/支)；而国内尚无相关产品生产。 3、针尖为锥形的，进样扎隔垫时，隔垫碎屑易堵塞针尖。 4、吸附剂床层固定支撑物用环氧胶，环氧胶影响吸附容量和解吸功能，甚至导致针捕集吸附堵塞。 5、国外针捕集使用寿命、吸附选择性、吸附容量、样品适用性以及与气相色谱藕合的适配性都存在一定问题。;针头规格(外委加工)： 长度：L=50mm 针尖形状：斜面 针栓：具luer接头 材质：全不锈钢 针柄外径：0.72mm o.d. 针柄内径：0.4mm i.d.;新型针捕集主要技术指标;1、新型针捕集填充吸附剂床层高度对目标物提取的影响 (针捕集直接提取水中100mg/L硝基苯和苯胺);当吸附剂填充高度0－3.5cm：目标物吸附量呈近似线性增大； 当吸附剂床层高度3.5cm～：趋势图发生大幅度波动，解吸组份峰无法正常积分。 　　吸附剂床层越高，解吸扩散转移路径越长，柱头转移时间不一致；床层质点受热不均匀，多次进样，形成峰展宽或进样歧视。本研究制备的新型针捕集中吸附剂填充床层最佳高度为3cm。;2、新型针捕集与外购针捕集提取目标物效率对比;1、标准混合气体的制备 　　取2支4L棕色细口瓶（1＃瓶和2＃），经200℃高温烘焙1hr后，冷却至室温后将其（敞口）置于95℃恒温水浴20min后，使瓶内外气压平衡，然后瓶口塞入丁腈　橡胶塞密封。 　　用100uL微量注射器，分别抽取分析纯苯、甲苯、二甲苯各50uL，加入2mL样品瓶中充分混合密封，制备成含有苯、甲苯、二甲苯的混合溶剂；再用10uL微量注射器抽取混合溶剂3u