06材料微观研究方法.ppt

粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。 粉体可以撒在有液体导电胶的试样座上。 当颗粒比较大时，例如大于5mm，可以寻找表面尽量平的大颗粒直接分析。 可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。 粉体试样制备 小颗粒试样 小于5 mm小颗粒，严格讲不符合定量分析条件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。对粉体量少只能用EDS分析时，要选择粉料堆积连续的区域，以免激发出试样座成分。为了获得粉体的平均定量结果，往往用扫描的方法（例如1000倍，扫描范围100 mm ）。 要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。对细颗粒粉体、特别是对团聚体粉体形貌观察时，需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。 块状试样 块状试样可直接研磨和抛光，或镶嵌后研磨、抛光。 对测定薄膜厚度、元素扩散深度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样，应该用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。如果直接研磨和抛光容易产生倒角，会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定，对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。 对薄膜形貌观察时，有时可直接用平坦断口观察。 真空镶嵌方法 对多孔或较疏松的试样、腐蚀产物等，需采用真空镶嵌方法制样。 将试样用环氧树脂胶浸泡，在50°－60°C时放入低真空容器内抽气，然后在60°C恒温烘箱内烘烤4h，可获得坚固的块状试样。这可以避免研磨和抛光过程中脱落，同时可以避免抛光物进入试样孔内引起污染。 试样研磨、抛光 试样研磨、抛光时，要根据试样材料选用不同粒径、材料的抛光粉，例如Al2O3、SiC、Cr2O3、金刚石研磨膏等。抛光粉的粒径从0.x mm 到几十mm，抛光后必须把抛光粉等污染物用超声波清洗机清洗。需要腐蚀的试样应浅腐蚀，腐蚀后必须把腐蚀剂和腐蚀产物冲洗干净，以免产生假象、污染仪器。对易氧化或在空气中不稳定的试样，制备后应立即分析。试样应防止油污和锈蚀对试样的污染。 对特殊试样，例如生物试样、软试样、含水等矿物试样，要用特殊的制样方法。矿物岩石试样的制备方法已有国家标准（GB/T 17366－1998）。标准规定了光片、光薄片、颗粒等试样的制备方法。该标准基本适用于无机材料的试样制备。 2003年推出了新制样设备—截面抛磨机（CP），为EPMA、SEM/EDS及AES等试样的制备提供了方便。 论文题目举例 1、透射电子显微镜原理及其应用 2、扫描电镜在材料组织分析中的应用 3、扫描电镜在材料失效（断口）分析中的应用 4、萃取复型技术在材料强化相分析中的应用 5、电子探针技术在材料（ ）领域中的应用 6、（）材料的（）电子显微镜观察（研究）等 每人1题，重复（题目或内容）扣分 论文格式 制备金属纳米粉体研究现状 张×× 长春工业大学材料学院100201 一、绪论（前言） 二、（正文） ------ N、结束语 参考文献（最少10个） [1]~[10] 4页A4 结业论文的写作方法 1）先读2~3篇高质量的综述性论文-学习综述性论文的写作方法。 2）确定论文题目-选择感兴趣的领域的重要问题 3）根据论文题目寻找参考文献（至少7~8篇） 4）撰写论文（篇幅A4纸4页，参考文献不少于10篇） 锂漂移硅能谱仪方框图 典型的能谱曲线 Elem Wt % At % O K 29.29 62.77 W M 16.44 3.07 CrK 32.20 21.24 FeK 1.27 0.78 NiK 20.79 12.14 Total 100.00 100.00 能谱仪的形貌图 能谱仪的屏幕显示 和波谱相比，能谱仪具有的优点： 1）能谱仪探测X射线的效率和灵敏度高。 因为Si(Li)探头可以安在离发射源很近的位置，因此它对X射线源所张的立体角很大，同时它无需通过分光晶体，信号强度没有损失。所以Si(Li)探头对X射线的检测效率很高（可达100%），导致能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。 2）能谱仪检测速度快 它可在几分钟的时间对Z11的所有元素进行快速定性分析，因为它可以同时接收和检测所有不同能量的X射线光子信号。而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 3）能谱仪的结构比较简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好。 能谱成分分析的特点 4）能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合粗 糙表面的分析工作。 能谱仪的以上优点，使它对快速的定性或半定量分析特别具有吸引力，并且适宜于在扫描电镜中用作附件。 能谱仪的