11热分析.ppt

* 为了获得精确的实验结果，分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG曲线的重要因素包括： 2.4 影响热重法测定结果的因素 升温速率 炉内气氛 记录纸速 支持器及坩埚材料 炉子的几何形状 热天平灵敏度 一、仪器因素 二、试样因素 试样对热重分析的影 响很复杂 试样用量、粒度 现代分析测试技术 * * 热重法所研究的反应大致有下列三种类型: 在测定过程中，通入惰性气体，对1、2是有利的，而对3不利；如果所通气体与反应产生的气体相同，对1有影响，而对2无影响。常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。 现代分析测试技术 * * 热 分析概述 1.1. 引言○ 1.2. 热分析概述※ 1.3. 热分析技术的条件◎ 1.4. 发展史○ 1.5. 分 类○ 1.6. 应用 ○ 1. 本节总结 热 重分析 热重法； 热重曲线；微商热重曲线 2. 2.1 热重法◎ 2.2 基本原理◎ 基本原理；热天平种类；测量原理 2.3 热重与微商热重曲线※ 2.4 影响测试因素○ 仪器因素；试样因素 （○ 了解，◎理解， ※掌握） 现代分析测试技术 * * 课后作业： 热重与微商热重曲线研究内容的区别？ 简述热重研究时热重分析仪的工作原理？ 结合煤化工专业，热重分析可以应用到 煤炭行业哪些方面研究？ 现代分析测试技术 * * Have a good day! * 热分析 河南理工大学 陈泽华 现代分析测试技术 * * 1.透射电镜样品制备 上节内容回顾 2.透射电子显微像 3.选区电子衍射分析 现代分析测试技术 * * 4.差示扫描量热法 5.热分析联用技术 热分析 1.热分析概述 2.热重分析 3.差热分析 现代分析测试技术 * * 现代分析测试技术 * * 现代分析测试技术 CaC2O4·H2O的加热分解温度是多少？如何设计实验？ ？设想？ * * 4.差示扫描量热法 5.热分析联用技术 热分析 1.热分析概述 2.热重分析 3.差热分析 现代分析测试技术 * * 热 分析概述 1.1. 引言○ 1.2. 热分析概述※ 1.3. 热分析技术的条件◎ 1.4. 发展史○ 1.5. 分 类○ 1.6. 应用 ○ 1. （○ 了解，◎理解， ※掌握） 1.热分析概述 现代分析测试技术 * * X射线衍射分析 微区显微结构与成分 分析物质在加热过程中的变化，从而指导生产控制产品。 1.1 引言 电子显微镜 物相组成 热分析 现代分析测试技术 * * 1.2 热分析概述 定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。 现代分析测试技术 * * 1.3. 判定某种有关热学方面的技术是否属于热分析技术应该具备以下三个条件： 测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 测量必须在程序控制的温度下进行，程序控制温度一般指线性升温或者线性降温，也包括恒温、非线性升、降温。 “物质”指试样本身和（或）试样的反应产物，包括中间产物。 现代分析测试技术 * 热分析起始于1887午，德国人H.Lechatelier测量粘土的热变化；所记录的数据并不是试样和参比物之间的温度差。 1899年，英国人Roberts和Austen改良了Lechatelier装置,首次采用示差热电偶记录试样与参比物间产生的温度差。 1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平（热重分析） 1964年，Watson和O’Neill等人提出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展和壮大。 1.4. 发展史 现代分析测试技术 * * 热分析技术有9类17种，常用的有： 1）热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质质量随温度（或时间）变化的一种技术。 2）差热分析（DTA） ：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 3）差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。 　　可按照测定的物理量，如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量