材料结构表征实践-XRD.ppt

Jade6操作与应用 Jade6操作初阶 黄继武 中南大学 · 材料学院406089079@ 主要功能 Jade6 PDF ICSD 残余应力计算 结晶度计算 晶粒尺寸与微观应变计算 确定物相 物相定量 指标化 晶胞参数精修 Rietveld全谱拟合精修 物相定量 晶体结构,晶胞参数 晶粒尺寸与微观应变 物相检索 必须有一张ICDD PDF 检索光盘 建立Jade的PDF卡片索引 Jade中的物相检索方法:S/M（Search/Match） Jade中的卡片查找方法：PDF | Retriveal Jade将PDF卡片库分成若干子数据库，可以加快卡片的检索与查找 1 PDF卡片 PDF卡片数据库 PDF卡片格式与内容 将PDF光盘内容复制到硬盘的PDF2文件夹。 在Jade中选择PDF|setup命令。 建立PDF索引 PDF光盘所在位置 PDF索引所在位置 建立所有子库索引 开始建立索引 1 鼠标右键单击S/M按钮,进入检索条件设置对话框(General) 检索操作示例 选择有用的PDF子库 检索相焦点 排除条件 元素排除 重复排除 同构排除 2 Use Chemistry Filter 待查物相中可能存在的元素 待查物相中存在的元素 将只在Mg,MgO,Mg(OH)2中检索物相 3 Advanced条件设置 PDF类过滤 S/M的分析 允许角度误差 列出的卡片数 成分固溶度 4 曾经检索过的卡片记忆,使常用相检索更直接 5 计算FOM值 FOM值从角度误差窗口，匹配的线数，衍射角位置和衍射峰强度匹配4个方面进行计算 Jade的FOM值计算与此类似，但并未公开 FOM值计算时是对“全谱”的计算，对于具体的某个物相来说，是否存在于样品中，不一定需要FOM值最小 全谱窗口 放大匹配窗口 符合检索条件的PDF卡片列表 勾选框 6 显示符合检索条件的PDF卡片列表 PDF卡片中的峰位与测量峰的峰位匹配。 PDF卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。 检索出来的物相符合实验条件(元素存在条件、反应条件、样品存在环境条件、相图条件） 。 并非三强线对上了就一定存在！ 7 从PDF卡片列表中勾选样品中存在的物相 判断物相存在的依据: 元素组成正确 PDF卡峰位匹配，强度相当 存在条件正确 物相存在！ 衍射角小于50°的衍射峰都有PDF卡片对应。 对于重叠峰,各相的强度之和大致等于测量峰高。 没有重复的物相。 8 返回主窗口查看是否完成检索 判断物相检索完成的依据: 9 完成检索 如果没有完成,返回第1步,否则,输出检索结果；如果对检索出来的物相存在疑问,可重复检索,可能得到不一样的结果。比较几次检索的结果,从中总结出正确的检索结果。 Jade物相检索步骤操作示例(Zr-B合金) 元素信息非常重要，不给定样品中的元素信息有可能找不出正确的物相。 不合适或不正确的检索条件可能导致检索不出物相。 检索过程不拘一格。 强度很低的剩余峰可能找不出物相。 同一物相有很多张PDF卡片对应,选择与测量谱合适的卡片。 允许衍射峰有偏移。 04015：ZrB-ZrB2 只选择两个“矿物库”。 先做“元素分析”，确定样品中存在的元素，再做XRD。 同一物相在PDF卡片库中有很多张卡片。选择较新的，卡片号较大的，有CSD#的，有RIR值的，名称后带Syn的，FOM值较小的卡片。 矿物相检索的演示 04002：3：ZnO-CaCO3-SiO2+Al2O3 这里选择主相为Fe，实际上它不是单质铁，而是Fe的固溶体，在钢铁材料里面，它的晶体结构为“马氏体”、“铁素体”。奥氏体则与它的结构不同。 这个例子充分说明“XRD是一种晶体结构分析手段而不是元素分析手段”。不同的元素及其组合可以形成“异质同构”。通过XRD是不能区分它们的。 04005：残余奥氏体 04007：3：Al-MgZn2过时效态 固溶态只有一种物相，标出物相为Al，不能理解为单质Al，它是以Al为溶剂的固溶体，保持Al单质的晶体结构，但晶胞参数会有变化。 时效态：从Al固溶体中析出时效相，称为η’相，它的元素组成实际上是MgZn2（称为η相）。但它的晶粒小，而且是盘状晶体。在衍射图中只能看到在一些角度位置上有突出而不是明显的“衍射峰”。 过时效态： η’相长大成η相。晶粒尺寸较大，是一种平衡相。 样品含有3种元素，Zr,Si,O。这是一种陶瓷材料，其中含有非晶相，但不影响分析。 Zr-Si-O陶瓷材料的物相鉴定 非晶没有晶体结构，因此，不存在物相分析。 不同成分的固体非晶的散射峰只有微小的区别(由于组成成分不同，短程有序度不同，峰位和峰形不同)，一般不能区分非晶是什么物质。 含非晶成分的物相鉴定 04010：3：陶瓷ZrSiO-1250 部分晶化 物相定量 1 物相定