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1离子色谱原理-fh剖析
离子色谱基本原理 . 什么是离子色谱? 利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法 色谱:指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质 离子性:在水溶液中能够电离,生成带+、-电荷的物质: 阴离子:F-, Cl-, NO3-, SO42-, 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+, 离子色谱法的创立 色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份, 希腊语 chromatography chroma = 颜色 graphein = 记录 液相色谱法(1903年,俄国植物学家Tswett ) 纸色谱法(1944年) 气相色谱法(1952年) 薄层色谱法(1956年) 离子色谱法(1975年, Small H ) Small H, Stevens T S, Baumann W C. Anal. Chem., 1975, 47: 1801 离子色谱流程图 电导检测器温度稳定性:恒温精度 +/- 0.01 °C 温度“绝对”稳定的好处: 有利于ppb级离子的检测 无须经常做标准曲线 Thank You! 离子色谱分类及原理 Outlet From ?MSM? Removal ? H2O CO2 ? H2CO3 ? H2O + CO2 Sequential suppression Metrohm CO2 Suppressor ?MCS? 离子色谱分类及原理 检测器选择原则: 检测灵敏度高,保留时间短 检测信号与待测成份浓度成正比(大的线性范围) 基线变化小(漂移) 背景噪音低 体积尽量小,以便减小峰形变宽 检测器的种类: 电导检测器 安培检测器 UV/VIS 检测器 RI 检测器 电子捕获质谱法 样品中的组份在分离柱分离后,通过检测器检测和定量 ... 离子色谱分类及原理 电导检测 电导检测器测量溶液中离子的电导率。 测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层,采用交流电。 R = 电阻 [?] Kc = 电导池常数 [1/cm] ? = 电导 [1/ ? or S] * 电导 离子的电导?与离子i的浓度c及其与浓度有关的当量电导率?i有关。当量电导率 ?i 为单位浓度的电导。Zi 为相应离子的电荷。 ?i = 当量电导率 [S?cm2/mol] zi = 电荷 [ ]ci = 浓度 [mol/L] ? = 电导 [1/ ? or S]? = 所有离子 – 阳离子和阴离子之和 离子色谱分类及原理 * 测量值的影响因素 相应离子的当量电导率 相应离子的电荷 电导池常数 ? ? ? 常数 温度 ? ? ? 常数 浓度 ? ? ? 实际浓度 ? ? T ? 2 %/°C 离子色谱分类及原理 温度补偿—— 属于补救措施,在低含量测定时,仍需配置温度稳定器 离子色谱分类及原理 – 非抑制电导率 – * 背景电导率 = 洗脱液 色谱峰的电导率 = 洗脱液 + 样品 测量值 = 样品 减去洗脱液 离子色谱分类及原理 – 抑制后的电导率 – * 背景电导率 = 水 = 0 色谱峰电导率 = 水 + 样品 测量值 = (水 + 样品)- 背景 离子色谱分类及原理 861 Compact IC结构介绍 861 Compact IC结构介绍 IC 泵 在线过滤 进样阀 排气阀 串连式双活塞往复泵,低脉冲,流量精度可达0.1%以下,最大可操作压力为35MPa,保证了流动相具有最佳的稳定性。 MSM抑制器 蠕动泵 检测器 分离柱 * 861 Compact IC结构介绍 恒温范围 25 ... 45°C,温度稳定 +/- 0.01°C,测量范围 50, 250, 1000 μS/cm,可调的电导池常数,可选择极性积分信号可预放大检测器量程0-5000uS/cm,分辨率可达0.028ns/cm。 CO2抑制器 792 标准型 790 通用型 761 卓越型 其他离子色谱 MIC离子色谱仪 其他离子色谱 其他离子色谱 821 Online IC 811 Online IC * IC IC IC IC IC * * * IC IC IC IC IC 内容: 什么是离子色谱? 色谱基本概念 离子色谱分类及原理 离
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