7种不同物质标定EDTA标准滴定溶液的条件控制及误差分析.pdf

维普资讯 第 27卷第4期 冶 金 分 析 Vo1．27．No．4 2007年 4月 MetallurgicalAnalysis April，2007 文章编号 ：1000～7571(2007)04—0065—07 7种不同物质标定EDTA标准滴定溶液 的条件控制及误差分析 蔡成翔 ，甘 雄 (1．百色学院化学与生命科学系，广西百色 533000； 2．钦州学院化学与生物系，广西钦州 535000) 摘 要：本文通过CaCO3，MgO，FeNH4(SO4)2·12H2O、锌粒、铜粒、铅粒、铋粒等 7种物质在不 同条件下对EDTA标准滴定溶液的标定对比试验 ，研究了酸效应、水解效应、温度、光照、空气 浮力、基准物质溶液的配制和酸度的初调、缓冲溶液、指示剂的种类和用量等多种 因素对标定 误差的影响及其消除办法。实验结果表明，只要选择和控制好测定条件 ，标定方法之间的误差 是可以减小或消除的。在本实验条件下，用上述 7种物质标定 0．020015mol／LEDTA标准 滴定溶液，相对误差均小于 0．20％。 关键词：EDTA标准滴定溶液 ；标定；误差分析 ’ 中图分类号 ：0655．25 文献标识码 ：A 通常 ，EDTA 的质量分数为 99．0％，针对它 99．999％，用衡量法称量 ，溶解 后分别配制成 在水中存在六级离解平衡 ，文献[1—4]认为 ED— 0．020O0mol／L的金属标准滴定溶液。 一 TA络合滴定法标定和试样测定 的条件之 间，以 其余试剂用分析纯物质按常规方法配制，水 及基准物质与待测组分之间，彼此都应尽可能地 为不含 CO2的二次蒸馏水。 接近 ，才能消除系统误差 ，提高测定的准确度。本 1．2 实验步骤 文通过 EDTA不同标定方法 的对 比试验 ，结合不 实验前一天打开室内空调器 ，将所有仪器、试 确定度评定结果和络合滴定理论，探讨 了络合滴 剂及水等置于空调背风处的实验区内。待温度恒 定法标定误差的来源及其消除办法。 定(23±1)℃ 12h后，开始配制试剂进行实验。 分别量取 25．00mL金属标准滴定溶液，用 200 1 实验部分 g／LKOH溶液和 0．5mol／LHC1调节溶液 的酸 1．1 主要仪器与试剂 度至标定所需pH 附近，再按表 1加入相应的缓 AE240型电子天平 (上海梅特勒 一托利多仪 冲溶液及指示剂 ，加热，用 EDTA标准滴定溶液 器有限公司)；PHS一3C型数字式精密 pH计 (上海 滴定至终点，计算 EDTA 的浓度并与认定值 比 雷磁仪器厂)；MSD—J09TV分体挂壁式房间空调 较 。 器 (上菱空调机电器有 限公司)及 A级定量分析 2 标定 EDTA标准滴定溶液的不确 仪器。 EDTA标准滴定溶液 (CY=0．020015mol／L， 定度评定 U951=0．040％，k=2)；MgO，CaCO3，锌粒为 2．1 建模 基准试剂 ，铜 粒、铋粒、铅粒 、FeNI-I4(SO4)2· 金属标准滴定溶液标定 EDTA，其浓度 (单 12H，O 为高 纯试 剂，质 量 分数 为 99．95％～ 位 ：mol／L)的数值方程为[ ]： 收稿 日期 ：2005—06—18 作者简介：蔡成