样品的采集与处理,.ppt

(1)吸附色谱分离 该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后具一定的吸附能力。样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附， 再用适当的解吸剂使其分离。 (2) 分配色谱分离 此法是根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。 (3) 离子交换色谱分离 这是一种利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。 6 浓缩法 样品在提取、净化后，往往样液体积过大、为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。常用的浓缩方法有常压浓缩和减压浓缩。 1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2.减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 下节课：食品分析的误差与数据处理 （2）湿法消化注意事项 ① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。 ② 消化瓶应45?斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。 ③ 消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。 ④ 必须在通风橱中进行。 空白试验 系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 （3）根据所用氧化剂不同常见的消化方法 硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸、硫酸—过氧化氢、 硝酸—硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸—过氧化氢等。 ①硝酸—硫酸法 硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破坏法。 优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。 凯氏烧瓶示意图 注意事项 a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失，样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。 c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或辛醇效果较好。 ②高氯酸—硝酸法 高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。 a.使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶离火稍冷，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛有发生爆炸的危险。 b.消化过程中不可出现任何蒸干现象，一旦烘干容易引起残余物燃烧、爆炸。为了防止这种现象的发生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化能力。 c.在消化过程中如出现炭化现象，则需重新取样，或者增加消化液用量，或者减少取样量，重新操作。 注意事项 ③单独使用硫酸的消化法 消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。 硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等，或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。 ⑷根据消化技术不同，可分为： 敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。 ① 敞口消化法：在凯氏烧瓶中进行； ② 回流消化法：上端接冷凝管，使挥发性成分随同酸雾冷凝回流反应瓶内，避免被测组分的损失，防止烧干。 ③ 冷消化法：低温消化法，将消化液与样品混匀，于37~40℃烘箱内过夜。避免易挥发物质的损失（如汞），但仅适用于含有机物较少的样品。