20-21复型技术.ppt

典型组织的复型电子显微分析 共析钢珠光体的复型图象 (0.78C钢680℃等温转变)6000× T8钢珠光体的二次复型象 K－3镍基高温合金中的σ相 镍基合金的复型图像 典型组织的复型电子显微分析 30CrMnSi钢回火组织 25CrNi3MoAl合金的马氏体组织 典型组织的复型电子显微分析 不含银的Al-4Zn-Mg合金 175 ℃时效24h 含0.3%Ag的Al-4Zn-Mg合金175 ℃时效24h 铝合金时效析出相的复型图像 典型组织的复型电子显微分析 低碳钢室温静载断裂时形 成的韧窝(复型) 低碳钢冷脆断口(复型) 典型组织的复型电子显微分析 飞机起落架上的铝镁合金的随机谱疲劳条带 典型组织的复型电子显微分析 粉末样品的制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法 支持膜分散粉末法 粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。 常用的支持膜有火胶棉和碳膜。 胶粉混合法 在玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再压上另一玻璃片，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划出小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空抽，膜片脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法 需透射电镜分析的粉末颗粒一般远小于铜网孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜 ，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末样品的制备 超细陶瓷粉末的透射电镜照片 a) Y2O3 b)Fe2O3 a b 粉末样品的制备 打印墨水中的碳微粒 粉末样品的制备 金属或陶瓷薄膜的制备 复型技术的缺陷： 复型技术完全依赖于侵蚀浮雕的复制，与金相显微镜无本质区别。只能对观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。 晶体薄膜样品的优势： 不仅能清洗地显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外，结合薄膜样品的电子衍射分析，还可以得到许多晶体学方面的有关信息。 只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和晶体结构进行原位对照分析。 金属薄膜样品的制备 对于透射成像的金属薄膜样品，对电子束必须是“透明”的。 1）相同加速电压下，样品物质的原子序数愈高，临界 质量厚度愈小。 例：在100KV，获得相同的亮度，铝膜可以是几百纳米，而 铀膜只能有几十纳米。 2）入射电子的加速电压越大，可以穿透的厚度越大。 例：如果加速电压从100KV提高到1000KV，可以穿透铁膜的 厚度可增加三倍。 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。 样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”。 薄膜样品应有一定的刚度和强度。 样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 薄膜应有较大的透明面积，以便选择典型的视 域进行分析。 薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠 性和重复性。 薄膜样品制备的基本要求 从实物或大块样品上切割厚度为 0.3～0.5 mm厚的薄片（电火花、金刚石锯片） 样品的预先减薄。两种方式： a) 机械减薄 优点：快速和易于控制 缺点：难免应变损伤和样品温升 b) 化学减薄 优点：速度快，没有机械硬化层，薄区面积大。 缺点：难以控制表面可能存有污染物。 制备TEM薄膜样品的三个步骤 黄铜支座 活络套筒 样品薄片 金相砂纸 镊子 薄片 耐酸漆 抛光液 研磨薄片样品用的支座 化学抛光减薄示意图 对较硬的材料：减薄至70μm 对较软的材料：减薄至100μm 制备TEM薄膜样品 （3） 最终减薄 a) 电解抛光最终减薄 双喷式电解减薄装置示意图 优点： 方法简单，易于操作，可以获得较大透明面积的金属薄膜样品。 缺点： 合适的抛光液和工艺条件较难选取，该方法不能用于矿物、陶瓷等不导电的样品。 制备TEM薄膜样品 b) 离子减薄法 通过高压电离的离子束轰击样品的表面，样品相对于入射束的倾角为5～30℃，试样的两个表面均受离子束轰击减薄。 离子减薄样品的示意图 制备TEM薄膜样品 Gatan型离子减薄仪及其附件 (a) (b) Fe-30%Pd合金的层片状马氏体组织的透射电镜照片。 (a),(b)分别是该合金不同方向的TEM照片，反应了该合金不同的磁性能。 TEM薄膜样品示例 TEM photograph of ZrO2 distributed in 2Y-PSZ/steel composites. Photograph of ZrO