2012材料研究与测试方法复习.ppt

X射线的本质是 电磁波 ， X射线衍射方向是指 相邻波源所散射的X射线光程差等于X光波长的整数倍的方向 。 １．绝对强度－－是以单位时间内单位面积通过的能量来表示的（通常不用） ２．积分（累积）强度－－某一种面网“反射”Ｘ射线的总数目－－用于定量分析、结构分析。（每个衍射峰下的积分面积该衍射束在单位时间内投射到探测器上的总能量。） ３．相对强度－－指同一衍射图象中各衍射线强度的比值－－用于定性分析 1）了解样品的基本信息 2）d值比强度重要 3）低角度d值比高角度d值重要 4）强线比弱线重要 5）重视矿物特征峰 6）注意择优取向问题 7）在进行混合物相的鉴定时，应对每种物相逐步分析，争取每条衍射线都能找到出处 8）结合其它分析方法 透射电镜的基本成象方式及原理 两类图象 电磁透镜 电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。 由静电场制成的透镜—— 静电透镜 由电磁线圈产生的磁场制成的透镜 —— 磁透镜 点分辨率(点分辨本领)： 定义：电子图像上刚能分辨开的相邻两点在试样上的距离。 测量方法： 在照片上量出两个斑点中心之间的距离，除以图像的放大倍数。 近代高分辨电镜的点分辨率可达0.3nm。 线分辨率 定义：指电子图像中能分辨出的最小晶面间距，也称晶格分辨率。 如金(200)晶面的间距是0.204 nm，(220)晶面的间距是0.144 nm，在电镜中如能拍摄出金(200)的晶格条纹像，该电镜的线分辨率就是0.204 nm，若能拍摄出金(220)的晶格条纹象，线分辨率就是0.144 nm。 散射的衬度与电子被试样散射的程度有关。 （1）厚度一定时，试样的密度大（或原子序数大），电子被试样散射的机会多，散射的角度大。 大 （2）试样的厚度大，电子在试样中通过的路程越长，被散射的程度大，散射角大。 电子被散射的程度与试样的密度、原子序数、厚度有密切关系，也即与试样的质量，与试样的厚度有密切关系，故散射衬度又称之为质厚衬度。 （2）、衍射衬度像基本类型： 明场像 暗场像—— 偏心暗场像 中心暗场像 电子透镜的缺陷 上面讨论的电子透镜的聚焦成像问题是有条件，即假定： ●轨迹满足旁轴条件 ●速度(决定了电子的波长)完全相同 ●(透镜电磁场)具有理想的轴对称性。 实际情况与理想条件的偏离，造成了电子透镜的各种象差。象差的存在，影响图象的清晰度和真实性，决定了透镜只具有一定的分辨本领，从而限制了电子显微镜的分辨本领 透射电镜的分辨率 透射电镜的分辨率受衍射效应和像差（主要是球差）两个因素控制，孔径半角α对两个因素的影响作用相反。成像系统中通过改变中间镜的电流实现成像操作和电子衍射操作。 位错衬度 扫描电镜 扫描电镜中，在末级透镜上边的 扫描线圈 的作用下，电子束在试样表面扫描。SEM的放大倍数定义为电子束 在荧光屏上扫描幅度与入射电子束在 样品表面的扫描幅度之比。 由Moseley定律 λ=K/(Z-σ)2  X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。 λ=K/(Z-σ)2  只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。 因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。 这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。 电子束轰击样品表面将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。 利用特征波长来确定元素 波长色散谱仪 （波谱仪WDS） 利用特征能量 能量色散谱仪（能谱仪EDS） 电子探针 电子探针X射线显微分析适用于材料中微区成分分析。常用的谱仪有波谱仪和能谱仪，其中波谱仪可用于定量分析。 红外（Infrared 简称IR）和拉曼(Raman)光谱统称为分子振动光谱。分别对分子振动基团的偶极矩和极化率的变化敏感， 极性基团 非对称振动（产生强红外吸收） 骨架特征 对称振动（产生显著拉曼谱带） 红外吸收光谱 红外波光源 激光拉曼光谱 强单色光源 二者互补 2、原子或分子的能量组成 分子的总能量(E): E=E0+Et+Er+Ev+Ee E0:分子内在的能量，不随分子运动而改变，固定