浙江大学研究生气相色谱(GC)实验.pptVIP

1. 用已知纯物质对照定性 2. 用经验规律和文献值进行定性分析 （l）碳数规律：大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保留时间的对数与分子中碳原子数成线性关系； （2）沸点规律：同族具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们的沸点呈线性关系； 3. 根据相对保留值定性: 要求找一个基准物质, 所选用的基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。 4. 根据保留指数定性: 一种重现性较其他保留数据都好的定性参数，可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照，而不需标准样品。 在一根色谱柱上或一种检定器上无论用保留值或标准物定性都不一定可靠。 用双柱或多柱定性时必须选择不同性能的柱子（具有不同极性或氢键作用力，或称为两柱性能正交）。 利用GC/MS、GC/FTIR（付里叶红外光谱）、GC/AA（原子吸收）等定性。既充分利用色谱的高效分离能力。又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，加上运用计算机对数据的快速处理和检索，为未知物的定性分析开辟了一个广阔的前景。 五、气相色谱常用定量方法 归一化法：简单定量 外标法：常用 内标法：标准方法中常用 定量校正因子 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi ·Ai 绝对校正因子： f i =m i / Ai 相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 常用的定量计算方法 （1）归一化法： 所有组分能全部流出色谱柱，在检测器上都能产生相应信号 优点：简便准确，当操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果的影响较小。 适合于对多组分试样中各组分含量的分析。 （2）外标法 外标法是所有定量分析中最通用的一种方法，即所谓校准曲线法。 外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。 它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 （3）内标法 同一i 样品，同一条件，不同峰面积 进样1 进样2 Ai1 Ai2 i s Ai1 / As1 = Ai2 / As2 色谱柱不能使所有的组分都流出来，或只要求定量分析复杂样品中几个组分 克服归一法和外标法的不足，是常用的一种比较准确的定量方法 配制一系列浓度的标样，其中加有内标样 不同浓度 i 标准样is，进样 Cis2 进样 Cis1 进样 Ci % Ai/As is1 is2 方法与计算公式 特点： 无需各组份都被检出、出峰 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 内标物的基本条件 ㈠ 样品中不含有内标物质； ㈡ 峰的位置在各待测组分之间或与之相近； ㈢ 稳定、易得纯品； ㈣ 与样品能互溶但无化学反应； ㈤ 内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。 六、实验部分 熟练掌握气相色谱的操作和使用 了解和掌握色谱柱选择及色谱分析条件设置的基本方法 熟练掌握气相色谱的定性定量方法。 （1）实验目的 （2）实验内容 定性分析未知样品1中的物质（各组分的5％标准乙醇溶液） 配制含邻苯二甲酸二甲酯/邻苯二甲酸二丙酯/邻苯二甲酸二丁酯（8.43%：8.41%：8.42%）的乙醇标准样1，计算各组分相对邻苯二甲酸二甲酯的校正因子，用归一化法测定未知样品1中三种组分的含量 配制浓度分别为5.51％，4.55％的邻苯二甲酸二甲酯/邻苯二甲酸二丁酯的含内标的乙醇标准样2，内标邻苯二甲酸二丙酯的浓度为4.69％；计算未知样品2中邻苯二甲酸二丁酯的含量 思考题 1.如何选择毛细管色谱柱？从固定相,内径等方面说明。 2.在气相色谱中若出现前延的色谱峰或者色谱峰有较严重的脱尾现象，请描述可能的原因？应如何解决？ 3.在一定的色谱条件下，两物质的分离效果不好，请问可以通过哪些途径予以解决？ 4.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 5.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 《现代仪器分析实验技术与方法》 浙江大学研究生核心课程建设《现代仪器分析实验技术与方法》 气相色谱实验 吴 起 浙江大学化学系 2012年6月 一、气相色谱法介绍 是一种分离方法，它利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数的微小差异进行分离。 当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，使原来微小的差异累加产生了很大的效果，形成差速迁移，使各组分在柱内移动的同时逐渐分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。 柱色谱；纸色谱；液相色谱；气相色谱；离子色谱；毛细管电泳等等。 气相色谱则以永久性气体（如氮气、氢气、氩气等）为流动相（又称