热分析及其应用.pptVIP

第一章 绪 论 热分析（thermal analysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 其数学表达式为：P＝f（T） 其中，P是物质的一种物理量； T是物质的温度。 所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数： T＝φ（t） 其中t是时间。 热分析存在的客观物质基础 在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃ （或2400℃ ），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 第二节 热分析应用领域及研究内容 一、应用的广泛性 从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。 第二章 热重法（TG） 第一节 热重法定义及失重量的计算方法 第三章 差热分析法（DTA） 第一节 DTA的定义及DTA仪 * * 热分析及其应用 马旭初 第一节 热分析的定义及发展概况 则 P＝f（T或t） 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 热分析的起源及发展 1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。 1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰 亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 热分析特点： 熱分析の木 印刷 DSC TG DTA TMA 复合分析 医药品 香料?化妆品 有机、无机药品 触媒 火药 食品 生物体?液晶 油脂?肥皂 洗涤剂 橡胶 高分子?塑料 纤维 油墨?顔料?染料?塗料 粘着剂 玻璃 金属 陶瓷?粘土?矿物 水泥 电子材料 木材?纸 建材 公害 工业废弃物 热分析的历史 規格 热分析装置的利用领域 二、在动态条件下快速研究物质热特性 的有效手段。 三、方法和技术的多样性 应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。 热 分 析 物 质 加热 冷却 热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生 热传导 其 他 DTA TG TMA DMA DSC EGA DTG （热机械分析） （逸出气分析） （动态机械分析） （微分热重分析） 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 四、与其它技术的联用性 热重法（Thermogravimetry）简称TG，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。数学表达式为： W=f (T或t) 热重法不能称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。 一、热重法定义 二、热重分析仪（TG-50/50H） 耐震性强，无须选择设置场所 可进行高灵敏度测定 TG的基线极为稳定 温度范围 　： 室温～1000℃/1500℃ 　　最大样品量：1g 　　 热天平的基本构造 上图是一条典型的TG曲线，纵坐标是重量（mg），从上向下表示重量减少，横坐标是温度（ ℃ 或K），有时也可用时间（t），从左向右表示T或t增加。 三、失重量的计算 CuSO4·5H2O 的TG曲线 平台AB表示试样在此温度区间是稳定的，其组成即原试样CuSO4·5H