武汉大学天然产物的提取桔梗.ppt

天然高分子的提取和利用 课程报告 桔梗的提取 武汉大学天然产物化学及提取（200622030136） 主要内容 1. 研究意义 2. 药用价值 3. 有效成份 4. 分析方法 5. 主要成份提取方案及讨论 6. 现状与发展趋势 1. 研究意义 　桔梗( Platycodon grandif lorum A. DC) 为桔梗 科多年生草本植物,药用其根,春、秋二季采挖,洗 净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。我 国最早的一部药书《神农本草经》已有记载,系常 用中药。桔梗性味苦、辛、平,归肺经,有开宣肺气 ,祛痰排脓之功效。用于治疗外感咳嗽,咽喉肿痛,肺 痈吐痰,胸满肋痛,痢疾腹痛等症。 2. 药用价值 桔梗根含有效成分为桔梗皂甙。内服少量桔梗皂甙能刺激咽头黏膜及胃黏膜反射性，引起呼吸道黏膜产生分泌亢进，稀释并排除储留于支气管和气管中的痰液。此外，还含有α－菠菜甾醇、菊糖、桔梗糖 3. 主要成份 皂甙　桔梗中含有大量的三萜皂甙,是主要的药理活性成分。 皂苷大多为白色或乳白色的无定形粉末，味苦而辛辣，具吸湿性，能刺激粘膜而引起喷嚏，无明显的熔点。可溶于水，易溶于热水、热甲醇、热乙醇，不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。 3.1 其它成份 甾体　桔梗根中含α2菠菜甾醇及其葡萄糖甙,△72豆甾烯醇和β2谷甾醇,以及白桦脂醇等。 多聚糖　桔梗根中含有大量由果糖组成的桔梗聚糖,已鉴定结构的有桔梗聚糖GF2～ GF9 。此外,桔梗中还含有大量的菊糖 脂肪油、脂肪酸　桔梗根中含油0. 92 % ,且不饱和化合物含量较高 　4.桔梗皂甙的结构通式 4.1桔梗根中的三萜皂甙 实验方法 有人根据皂甙的溶血作用,设计以桔梗皂甙的溶血指数作为皂甙含量的测定指标[10 ] 。韩国学者采用反相HPLC 分离桔梗皂甙D , 流动相为CH3CN2H2O(30∶70) ,并以该法测得韩国国内桔梗根中的皂甙D 含量为0. 05 %～0. 09 %。 主要定量分析方法和举例 皂苷类成分由于结构中一般没有共轭体系，而且皂苷为大极性化合物，通常需水或醇提取，水溶性杂质多，给其定量分析带来一定的困难。少数目前还使用重量法测定总皂苷含量，如《中国药典》（ 2005 年版）用重量法测定桔梗中三萜总皂苷。样品用甲醇提取，用乙醚反复脱脂，残渣干燥称重，规定含总皂苷不少于 6.0% 单体皂苷可采用薄层扫描法和高效液相色谱法。多数采用高效液相色谱法，检测方法有紫外检测器 [ 如《中国药典》（ 2005 年版）人参中三萜皂苷类成分人参皂苷 R g1 、人参皂苷 R e 和人参皂苷 R b1 的测定，检测波长为 203nm ；重楼中甾体皂苷类成分重楼皂苷 I 和重楼皂苷 II 的测定，检测波长为 210nm] 和 ELSD 检测器（如黄芪中三萜皂苷类成分黄芪甲苷，知母中甾体皂苷类成分菝葜皂苷元的测定）。 5 主要成份提取流程 有机溶剂提取法 取2kg桔梗粉末，甲醇回流提取5次，每次6h减压过滤，合并5次滤液减压回收甲醇，浓缩至2L，以5倍量的丙酮，静置过夜，上清液减压蒸发至干，溶于1L水中，加乙醚萃取，水层以水，饱和正丁醇萃取，回收正丁醇，得正丁醇浸膏，桔梗粗皂苷41.58g，产率为2% 水提取法 取4kg桔梗粉末，以4倍量水常温浸提5次，每次24h，合并提取液减压浓缩至2L，以5倍量的乙醇沉淀菊糖，减压过滤，浓缩上清液至无醇味，上大孔吸附树脂，水洗脱糖脱色，酒精洗脱至无色，酒精洗脱液浓缩至无醇味，水溶冷冻干燥，得总皂苷冻干粉49.12g，产率为1.2% 讨论 因大量使用有机溶剂，增加了工作中的溶剂毒性，且产品中有溶剂残留，不适合产品的开发利用，另一方面有机溶剂比较昂贵方法成本高,需消耗大量的丙酮和乙醚等试剂，投入经费较大；另外此经典提取方法中，需要反复萃取与浓缩，工作量较大，本工艺虽然产率较高，但皂甙含量相对较低，因此本工艺不能推广大量生产。 避开了大量有机溶剂反复提取，萃取的弊端，以无毒性的水做溶剂常温浸提，且引入了吸附树脂，克服了萃取的烦琐，但本工艺常温浸提需要的时间较长，且除去水相当困难，因而周期较长；另一方面水溶液如不能及时浓缩易酸败变质， 水提醇沉树脂吸附法 取5kg桔梗粉末，以中药提取机加热提取5次，每次2h，合并提取液夹层锅煎煮浓缩至3L，以4倍量的乙醇沉淀菊糖，减压过滤，浓缩上清液至无醇味，上大孔吸附树脂，水洗脱糖脱色，酒精洗脱至无色，酒精洗脱液浓缩至无醇味，水溶冷冻干燥，得总皂苷冻干粉105g，产率为2.1% 5.4 超声波-水提取法 取5. 0 g 粗粉,置具塞瓶,加入50 mL 水,浸泡,于40 ℃超声处理30 min ,离心过滤,收集滤液。沉淀再次加水50 mL ,同上处理,再提