[化工原料标准]HGT2544-1993工业对氯苯酚.pdfVIP

中华人民共和国化工行业标准 工 业 对 氯 苯 酚 发布 实施 华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 工 业 对 氯 苯 酚 主题内容与适用范围 本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存等要求 本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚 产品主要用于合成农药 医药 染 料及其他有机化工产品 分子式 结构式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用方法 化工产品采样 则 固体化工产品采样通则 有机化工产品结晶点的试验方法 技术要求 外观 白色或微黄色晶体 工业对氯苯酚质量应符合下表要求 指 标 项 目 优 等 品 一 等 品 合 格 品 对氯苯酚含量 结晶点 水分 试验方法 本标准试验方法中所用试剂 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂 试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时 均按 规定进行制备 对氯苯酚含量的测定 方法提要 将样品溶于乙酸乙酯中 在规定的色谱操作条件下 进样分析 用氢火焰离子化检测器检测 采用内 华人民共和国化学工业部 批准 实施 标法定量 将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较 计算出样品中对氯苯酚的含量 试剂和材料 溶剂 乙酸乙酯 标准品 对氯苯酚 纯度不小于 内标物 邻苯二甲酸二甲酯 纯度不小于 色谱柱 固定液 聚氰代烷基硅氧烷 载体 色谱柱管 不锈钢螺旋管柱 柱长 内径 色谱柱的制备和老化 按 的配比制备固定相 将 溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中 然后把预先称好的载体倾入其中混匀 于红 外灯下轻轻搅拌 使溶剂完全挥发后 置于烘箱内于 下干燥 将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内 装填量约 柱两端用玻璃纤维塞紧 然后 在高于柱温 的条件下通氮气老化 氮气流速 要求难分离物质对峰宽分离度 能满足上述分析要求时 其他合适的色谱柱亦可采用 载气和辅助气 载气 氮气 纯度不小于 经硅胶与分子筛干燥 净化 燃烧气 氢气 纯度不小于 助燃气 空气 经硅胶与分子筛干燥 净化 仪器和设备 气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器 检测限 基线漂移数不大于 记录仪 量程 或微处理机 进样器 色谱试验参考条件 校正因子测定和色谱图见附录 分析步骤 分别称取 样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯 精确至 置于取样瓶中 加入