气相色谱仪及色谱检测器.ppt

一.气相色谱仪的组成 1.气路系统 2.进样系统 3.分离系统 4.温控系统 5.检测系统 1 、气路系统 气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有：单柱单气路系统 双柱双气路系统 1). 载气的选择 2).载气的净化 载气进入色谱仪之前必须净化，常见的净化方法是载气进入色谱议之前通过装有硅胶的分子筛，活性碳的净化管。 高纯氮(99.99%、氧含量10ppm)、一般经活性碳的装置净化。 3).载气的流速及其校正 载气流速的大小和稳定性对分离和检测有很大的影响、流速的大小要通过样品分离的情况选定。 一般:50ml/min左右；流速变化1%。 载气进入色谱柱之前有数量显示或有转子流量计指示流量。 柱后常用皂膜流量计测量。 2、进样系统 进样是将样品(气或液)通过注射器定量的加到色谱柱的上端。 进样量多少、进样速度、样品气化速度都影响色谱柱的分离效果、以及定量结果的准确度和重现性。 进样系统包括：气化室、进样器 进样口和进样技术 填充柱进样口：最简单的进样口，所有汽化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管柱进行直接进样 分流/不分流进样口：最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操作简单，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些，但分析的灵敏度高，常用于痕量分析 冷柱上进样口：样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精度高，重现性好。尤其适用于沸点范围宽，或热不稳定的样品，也常用于痕量分析（可进行柱上浓缩） 程序升温汽化进样口：将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来，功能多，适用范围广，是较为理想的 GC进样口 大体积进样：采用程序升温气化或冷柱上进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升，甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂 阀进样：常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现好，容易实现自动化。但进样对峰展宽的影响大，常用于永久气体的分析，以及化工工艺过程中物料流的监测 顶空进样：只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫－捕集）之分，适合于环境分析（如水中有机污染物），食品分析（如气味分析）及固体材料中的可挥发物分析等 裂解进样：在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物，进而用GC分析，适用于聚合物样品或地矿样品等 1).气化室 可控温度50-400℃；加热功率70-100w 要获得高柱效、使样品进入气化室后能瞬间气化。样品进样后很快达到分配吸附平衡、使谱带不致发生扩张。 当气化温度高于250℃时气化室的金属管壁可能会有催化效应。 要求: 气化室的死体积小、热容量大、无催化作用、气化温度要保证样品瞬间气化 2). 进样器 类型：微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量环 3、分离系统 色谱柱包括: 毛细柱 填充柱 毛细管柱包括: 填充型毛细管柱 （ф内1mm ） 开管型毛细管柱 多孔层毛细管柱 （ф内0.1～0.3mm ）壁涂毛细管柱 大口径毛细管柱 df1~5um （ф内0.32，0.53mm ） 小口径毛细管柱 df0.1~0.2um （ф内0.1～0.2um ） 填充柱形状: 见图 内径2～4mm 长度0.5～3m 填充柱：柱子、载体、固定液 填充柱柱材料:玻璃、不锈钢(不适合卤素)、 紫钢(不适合胺,炔,烯,甾族)、聚四氟乙烯 填充柱制备方法 静态法:方便、简单 热回流法:固定液不易溶、涂渍量少 涂： 按比例要求称好固定液于烧杯中(200mL)、按要求(查手