纳米Bi2O3微粒的固相合成及其电化学性能的研究.pdf

维普资讯 纳米 Bi2O3微粒 的固相合成及其电化学性能的研究 李清文 李 娟 夏 熙· 曹雅丽 f 弓 一 皿 ～ (新疆大享应用化学研究所 乌鲁木齐 830346) 摘要 用室温和低温固相反应法 ，采用两种反应途径合戚 了纳米 BizO3微粒 ．并用 XRD，TEM，cV及 丫一队 恒流充放实验对其性能进行了研究 ． 三轧化二锇 、 关键词 B ，纳米微粒，固相合成，电化学性质 合 ～ 一 — - ． t-一 -～ ～ ～ B n 是化学电源中常选用的话性物质，如作为无汞 Zn电极优 良的缓蚀剂 、u 电池的电极 材料。以及改善碱性 zvJrcmO~电池可充性能的添加剂等 ¨J．近些年来 ，纳米材料在各领域中的 开发应用成为研究的热点 ．纳米微粒 由于粒径为纳米级，其本身特有 的小尺寸效应、表面效应 等使得它们在机械 、电、磁、光等方面呈现 出特殊的性质．目前纳米材料 已成功应用于许多领 域 ．如磁性材料、催化剂 、高性能陶瓷材料及医学生物等领域 口J．纳米微粒的合成方法有多种， 常见有水热法、气相反应法 、均相沉淀法、溶胶 一凝胶法及微乳液法等 J．低温或室温固相反应 作为一种全新的合成方法 ，操作简单 ．产率高，反应选择性好 ，已成功地合成了金属原子簇化台 物、多酸化合物、金属配合物、亚稳态化合物等 -．利用低温固相反应作为台成纳米材料的新途 径已受到了关注 J．为此．本文利用固相反应制备出了纳米级的 B 粉末 ，借助XRD，TEM 以 及 CV技术对其性能进行 了测试和表征，并对其 电化学性能进行 了研究． 1 实验 1．1 样品的制备 途径 1：将 Bi(No3)3·51420和NaOH按 1：3摩 尔 比称量置 于玛瑙研钵 中混合 ，充分研 磨 0．5h以上．将研磨后的样品置于60 的恒温水浴中数小时以使反应进行彻底 ．固相产物经洗 涤、抽滤后于真空干燥器里在 80 干燥数小时，即得样品A(黄绿色)． 途径 2：将 Bi(N )3·5H20和 8一羟基喹啉按 1：3摩尔比称量置于玛瑙研钵 中混合，充分 研磨0．5h．将研磨后 的样 品置于60 的恒温水浴中恒温数小时使反应进行彻底 ，即得配合物 8 一 羟基喹啉铋 ．然后将所得的配合物置于马弗炉中高温(600~C)灼烧数小时即得样品 B(淡黄 色)． 1．2 测试方法 采用 日本理学公司D／Max—A型x射线衍射仪分析样品的晶型，日本 1200一EX型透射 电 镜观察样品的颗粒形貌及大小 ．电化学性能的测试采用三 电极体系，rtg／HgO电极作 参 比电 · 舅，66岁，教授 收稿 日期：1997～12—15，修 回日期 ：1998—09—25 维普资讯 492 化学学报 ACTACHI~ICAs耵IcA 1999 极，Pt电极作辅助 电极，将 1O蟛样品于测试模具 中在一定的