l5_羟甲基糠醛的合成工艺研究.pdf

中国现代药物应用 2010年 1月第 4 卷第 1期 Ch in JMod DrugApp l, Jan 2010, Vol. 4, No. 1 # 3# 52羟甲基糠醛的合成工艺研究 = 研究能够降低成本, 节约能耗, 简化的 52HMF合成方法。 以蔗糖在盐酸 催化剂的条件下, 经过脱水反应制备 52羟甲基糠醛。以 52羟甲基糠醛的收率 为衡量标准, 利用正交实 验法对条件进行了优化。 合成 52HMF最佳反应条件为反应时间: 100m in; 催化剂盐酸浓度为 6 mol/L; 反应温度: 150e ; 溶剂用量: 100m l。 对产物进行结构鉴定, 方法可行, 值得进一步研究。 = 52羟甲基糠醛; 蔗糖; 鉴定 Study on syn th esis of 52 hydroxym ethyl222furfural LIU Yue2xin,DUFang2lu.pharmacy basic of teaching expermi ent center, HunanUniversity ofTC , Changsha410007, China =Abstract Objective To study the synthesis of52HMF, which can reduce the cost, econom i e the en2 ergy sources and pred igestion.M ethod s The preparation of52 hydroxymethyl222furfural by dehydration of su2 crose in presence of hydroch loric acid is stud ied. The yield of52HMF is used as a reference standard, The op ti2 mum preparation methodwas selectedby orthogonal design. Resu lts The optmi um conditionswere: The temper2 ature: 150e ; the concentration of acid: 6mol/L; reaction tmi e: 100m in; solvent volume: 100 ml. Conclu sion The product can alsobe iden tified. Th ismethod can be feasib le, and isworth further studying. =K ey word s 52 hydroxymethyl222furfura;l Sucrose; Identification [5, 6] 中药化学成分复杂, 在中药化学成分研究过程 下脱水生成 。这一工艺产出率较低、耗能高、成 中, 往往会产生一些棕色物质, 而现在研究表明, 许 本大。因而限制了羟甲基糠醛的应用, 本文以价格 多中药以及煎煮液的棕色物中发现了一个共同成 经济的蔗糖为原料, 盐酸为催化剂, 在 150e 条件下 分: 52羟甲基糠醛 ( 52hydroxym ethyl222furfural, 简称 成功制得 52羟甲基糠醛, 为今后阐明中药煎煮液中 52HMF), 本实验在于突破目前人们对于中药化学成 棕色物质与 52HMF 的相关性奠定了基础。 分研究的局限性, 将重点集中在往往被视 杂质除 1 去的棕色物质上。52HMF 是葡萄糖等单糖化合物 111 仪器和试剂 仪器: DF210 1S集热式恒温加热 在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合 磁力搅拌器, 巩义市英峪予华仪器厂; RE252C旋转 物, 该化合物稳定性不好, 容易分解成乙酰丙酸和