水质检测方法.doc

水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 范围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强酸性又非强碱性(2pH 12)时，则根据定义，有：pH=-logio[c(H+)y/(mol- dm-’)]±0.02式中c(H)代表氢离子H十的物质的量浓度，y代表溶液中典型1-1价电解质的活度系数。pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 1.3 试剂 1.3.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法 1.3.1.1 试剂和蒸馏水的质量 1.3.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。 1.3.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×106S/CIIl的蒸馏水[电导的单位是西门子，Siemens，用符号“s”表示，1s=1n）]，其pH以6.7～7.3之间为宜。 1.3.1.2测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常醌制以下三种标准溶液： 1.3.1.2.1 pH标准溶液甲(pH4.008，25℃)称取先在110～130℃干燥2～3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至IL。 1.3.1.2.2 pH标形溶液乙(pH6.865，25℃)分别称取先在110～130℃干燥2～3h的磷酸二氢钾(KH2P04)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HP04)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至IL。 1.3.1.2.3 pH标准溶液丙(pH9.180，25℃)为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化纳（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na28407.IOH20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至儿。 1.3.2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表l配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪表1pH标准溶液的储备 标准溶液中溶质的质量摩尔浓度 mol/kg 25℃的pH每 1000mL25 水溶液所需药品重量 基本标准 酒石酸氢钾(25℃饱和) 3.557 6.4g KHC4H4O6 0.05m 柠檬酸二氢钾 3.776 11.4g KH2C6H5O7 0.05m 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12g KHC8H4O4 0.025m 磷酸二氢钾+0.025m 磷酸氢二钠 6.865 3.388g KH2PO4+3.533g Na2HPO4 0.008695m 磷酸二氢钾+ 0.03043m 磷酸氢二钠 7.413 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4 0.01m 硼砂 9.180 3.80g Na2B4O7 10H2O 0. 025m 碳酸氢钠+0.025m 碳酸钠 10.012 2.092g NaHCO3+2.640g Na2CO3 辅助标准 0.05m 四草酸钾 1.679 12.61g KH3C4O8 2H2O 氢氧化钙(25℃饱和) 12.454 1.5g Ca(OH)2 此表引自英国水和废水标准检验法15 版(中文译本)第374 页(1985) 建筑工业出版社 注 1）大约溶解度. 2）在 110~130 烘2~3h. 3