阿莫西林合成酶标准.doc

前 言 本标准依据GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》编写。 本标准化由湖南福来格生物技术有限公司提出。 本标准化由湖南福来格生物技术有限公司起草。 本标准主要起草人：柳杏辉、陈梅。 本标准的复审周期为三年。 本标准2010年10月制定并实施，现用标准为2010年版。 阿莫西林合成酶（IPA-SA） 1 范围 本标准规定了阿莫西林合成酶（IPA-SA）IPA-SA）：即本标准中的阿莫西林合成酶（IPA-SA）4.1.1 外观： 本品为黄色或棕色球形颗粒 4.1.2 粒径(250~0μm)：≥ 95 % 4.1.3 活力(28℃、湿品)：≥ 80 u/g ～1g左右置透明玻璃容器中，室内自然光下目测。 粒径检测 取样品少量，在微钠粒度仪（winner 99））IPA-SA）IPA-SA）IPA-SA）称取青霉素钾盐g，溶解0ml 左右），定容至200ml，溶液现配现用。（u/g） VNaOH：滴定中消耗的NaOH体积（ml） CNaOH：NaOH溶液的摩尔浓度（mol/L） W：样品的重量（g） T：滴定时间（min） ?-内酰胺酶检测 5.4.1 溶液配制 （1）磷酸盐缓冲液（pH7.0） 取磷酸氢二钾 9.64g与磷酸二氢钾 3.14g，加去离子水至1000ml。 （2）6-APA溶液配制 称取0.627g6-APA，用100ml磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解。 （3）醋酸钠缓冲液（pH4.5） 取冰醋酸69.3 ml，加水至1250 ml,另取结晶醋酸钠136.5g，加去离子水至1000 ml,再将两溶 液混合均匀。 （4）0.005mol/L碘滴定液 （参照中华人民共和国药典） 0.05mol/L的碘滴定液用pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液稀释10倍即得。该溶液最好现配现用。 （5）0.005mol/L硫代硫酸钠滴定液 （参照中华人民共和国药典） 0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液用去离子水稀释20倍即得。该溶液最好现配现用。 5.4.2 测定 样品： 量取6-APA溶液50ml，置100ml的锥形瓶中，加入总酶活为100U左右的固定化酶，记录固定化酶的重量（g），置恒温振荡器37℃振摇1小时（振荡频率160rppm），快速取出过滤。 精密量取滤液2ml(也可直接从上层取清液，注意不能有酶)，立即加至已加入0.005mol/L碘滴定液 10ml的250ml的碘量瓶中，在室温暗处放置15分钟，用0.005mol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液5滴，继续滴定至蓝色消失，记录消耗的硫代硫酸钠滴定液体积（ml）。 空白： 除不加样品外，其余操作同上，记录消耗的硫代硫酸钠滴定液体积（ml）。 5.4.3 计算： 开环值 =（ - ）×100÷U÷ (ml) 5.5 含水率检测 称取样品约1g，用快速水份测定仪（红外），按《水份测定仪（红外）操作规程》，于130℃对样 品进行检测（可采用其它干燥设备在130℃下干燥失重的方法检测）。 5.6 净含量偏差检测 按JJF1070规定进行。 6 检验规则 6.1 组批 生产中混料后，同一罐消毒固定化酶为一个批号。 6.2 出厂检验 产品需经生产单位的质检部门按本标准的要求检验合格，开具合格证书后方可出厂。 出厂检验项目：外观、酶活力、?-内酰胺酶。 抽样：同一批产品中，分别从上、中、下部位各取30-40g，混合均匀，随意抽检。 型式试验 产品在下列情况之一时应进行型式试验： a)新产品试制鉴定正式生产后，如材料、结构、工艺有较大改变，可能影响产品性能时； b)产品长期停产，恢复生产时； c)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时； d)国家质量监督机构提出型式检验要求时； e)连续生产时每两年进行一次。 型式试验项目：为本标准规定的全部项目或按检验细则的规定执行。 抽样：从出厂检验合格的产品中随机制取有代表性的样品进行检验，或按检验细则的规定执行。 6.4 判定 检验中若有不合格项目，可从该批产品中重新加倍抽样复检，并以复检结果作为最后判定依据，或按检验细则的规定执行。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 产品的包装标志必须符合国家技术监督局172号（1997）《产品标识标注规定》，有以下内容： 7.1.1 制造厂名称及地址； 7.1.2 生产日期； 7.1.3 产品名称/型号； 7.1.4 产品标准编号。 包装 固定化酶采用硬质聚乙烯容器包装，内衬聚乙烯薄膜袋；包装容器应能密闭，遮光，防潮；有利于保证产品的质量和方便运输和贮存。 7.3 运输与贮存 产