穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定.doc

天然药物化学设计试验 题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定 学 生： 学 号： 院 （系）： 生命科学与工程学院 专 业： 药物制剂 指导教师： 2011年12月30日 天然药物化学课程实验任务书 一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定 二、实验任务 查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述 设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂） 对实验材料进行性状、显微和理化鉴定 完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。 对所得数据进行分析 完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。 三、实验要求 实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。 实验方法力求创新。 目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明； 本题目要求2-3名学生配合完成。 四、实验报告内容 题目 实验目的 基本原理 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家 分离方法创新之处 自制或创造了那些实验条件条件 实验流程及操作方法 结果与分析 结论 在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题 合理化建议 穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定 文献综述 1、成分来源：为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的地上部分，主产广东、福建。 结构及化学成分： 穿心莲内酯的结构式 [中文名称] 穿心莲内酯 [别 名] 穿心莲乙素、熊耳内酯 [分 子 式] C20H30O5 　　[分 子 量] Mw＝350.45 　　[ 熔 点 ] 229-232℃ [物理性质] 斜方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭, 味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小（几乎不容）， 易溶于丙酮、甲醇、乙醇。比旋度[A]2 126. 6? 2b( 冰醋酸) [药理作用] 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。 　 抗菌作用抗病毒作用利胆保肝作用抗心脑血管疾病作用抗肿瘤作用　 2、药材介绍 穿心莲内酯又称穿心莲乙素，清热解毒，凉血，消肿。用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤。 实验部分 总内酯的提取： （1）原理：冷浸法得到的提取物颜色洁白，穿心莲内酯含量高，所以选择冷浸法提取。穿心莲内酯的最佳的提取工艺为10倍量95％乙醇冷浸2次。且该工艺简便易行，适于工业生产。 （2）工艺设计：有关穿心莲内酯提取分离、精制方法的报道较多，有水提醇沉法、碱水提取乙醇重结晶法、水提大孔吸附树脂洗脱法等。现综合考虑操作的简易程度、成本高低以及环境保护等因素，拟采用乙醇冷浸提取，有机溶剂洗涤的方法。 穿心莲提取正交实验结果 根据正交实验直观分析，穿心莲内酯的最佳的提取工艺为A1C3B1，即10倍量95％乙醇冷浸2次，而方差分析得到的结论是只有因素A提取次数对实验结果有显著影响。 冷浸提取法得到的提取物穿心莲内酯含量最高，且颜色洁白，适宜进一步精制。 步骤：称取穿心莲粗粉300．0g，以3倍量(500m1)95％ 的乙醇常温冷浸2次，每次1天，合并2次提取液，过滤得到初步的滤液。 设计工艺路线如下： 穿心莲粗粉 乙醇冷浸 乙醇浸出液 活性炭回流脱色，趁热抽滤 沉淀 滤液 回收乙醇，缓慢加水，放置结晶，抽滤 滤液 白色穿心莲内酯粗粉 浓缩析晶 氯仿冷浸，过滤，不容部分处理2次 少量穿心莲内酯