交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡.PDF

２０１３年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４４～４７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０１ ００４４ ０４ 交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡 余　宇，和振云，毛振才，魏　轶，袁秀茹，刘江斌 （国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃 兰州　７３００５０） 摘要：根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势，探讨了利用Ｓｎ的灵敏线 （３１７．５０２ｎｍ）和次灵敏线（２８５．０６２ｎｍ）同时测定Ｓｎ含量范围跨度较大的样品。对ＧＢＺ－ 型光谱相板测 Ⅱ 光仪的软件工作条件进行特殊设置，通过灵敏线３１７．５０２ｎｍ测定样品中ｘ～ｘｘ ｇ／ｇ的 Ｓｎ，次灵敏线 μ ２８５０６２ｎｍ测定样品中００ｘ％～ｘ％的Ｓｎ。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线，兼顾了交流电弧 发射光谱法具有较高灵敏度的优点，拓展了样品的测试范围，避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后 再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。 关键词：锡；交流电弧发射光谱法；两米光栅 中图分类号：Ｏ６１４．４３２；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 交流电弧发射光谱分析法有灵敏度较高、制样 １　实验部分 方法比较简单的优点，是分析低含量 Ａｇ、Ｓｎ、Ｂｅ、Ｂ １．１　仪器及工作条件 等元素的主要分析方法［１－７］。交流电弧发射光谱分 摄谱仪：ＷＰＰ２两米平面光栅摄谱仪（北京光学 析也存在一定局限，较常见的问题是标准曲线线性 仪器厂），焦距 １８００ｍｍ，光栅刻度 １２００条 ／ｍｍ， 范围较窄，一般情况下选用的灵敏线在测试含量较 色散率０８ｎｍ／ｍｍ，中心波长 ２８５ｎｍ（指示数 低样品时能取得较好的效果。由于元素谱线的自吸 ６９６５），三透镜照明系统；狭缝宽度 １０ ｍ，中间光 μ 和自蚀效应及相板的乳剂特性曲线，几种效应互相 栏１７ｍｍ。 叠加就会严重限制标准曲线的线性范围，在较高含 光源及曝光：ＷＰＦ－２０Ａ交直流电弧发生器， 量情况下黑度和元素含量的关系就会严重偏离直 交流电弧，预燃时间５ｓ，预然电流５Ａ，然后自动升 线，严重影响了标准曲线的线性范围，尤其是在高含 至１６Ａ，曝光３０ｓ，总共曝光时间３５ｓ。 量范围内，制约了高含量元素的测试准确度。克服 相板与暗室处理：天津三环 型相板，半板摄谱，标 Ⅰ 这个缺陷的传统方法一般是稀释样品后重新进行测 准Ａ、Ｂ混合显影液，在２０℃下显影３ｍｉｎ，Ｆ－５酸性坚 试，造成成本增加，工作效率降低［８－１６］。 膜定影液定影１５ｍｉｎ，水洗干净后自然风干。 交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素 电极规格：材料为光谱纯石墨，上电极用６ｍｍ 和多条谱线的优势，本文对 ＧＢＺ－ 型光谱相板测 直径光谱纯石墨碳棒削成尖头制成，下电极为细项 Ⅱ 光仪软件工作条件进行特殊设置，利用Ｓｎ的灵敏线 杯状（内径３７ｍｍ，孔深４ｍｍ，壁厚０７ｍｍ），细项 ３１７５０２ｎｍ和次灵敏线２８５０６２ｎｍ同时测定批量 直径３５ｍｍ，长度４ｍｍ。