固相萃取_液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8种甾类同化激素多残留.pdf

※分析检测 食品科学 2009, Vol. 30, No. 16 235 固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定牛奶中 8种甾类同化激素多残留 1 2 2 2 吕惠卿 ，陈慧华 ，韦敏珏 ，应永飞 (1.浙江中医药大学药学院，浙江 杭州 ；2.310053浙江省畜产品质量安全检测中心，浙江 杭州 310020) 摘 要：采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS)，建立牛奶中8种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基 睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法。样品经叔丁基甲醚提取，过C18固相萃取柱 净化，氮吹至干，残留物用10%甲醇-水(10:90，V/V)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究， 确定监测离子对，进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5μg/L，定量限(LOQ)为0.5～ 1.0μg/L；在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9990)。在1.0～5.0μg/L的添加水平上，8种激素的平均回 收率在59.1%～97.7%之间，相对标准偏差(RSD)为3.2%～11.9%。该法操作简单、灵敏度高，可用于牛奶中8种 甾类同化激素的测定。 关键词：固相萃取；液相色谱-串联质谱；甾类同化激素；牛奶 Solid Phase Extraction Followed by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Simultaneous Determination of Eight Anabolic Steroids in Milk . . 1 2 2 2 LU Hui-qing，CHEN Hui-hua，WEI Min-jue，YING Yong-fei a； Abstract： 18 were cleaned up by solid-phase extraction on a C 10% methanol and water (10:90,V/V of detection (LODs) ranged in 0.2－0.5μ 0μg/L.The regression equations were well linear between 2.0 and 200.0μg/L for these steroids (r 0.9990 59.1% to97.7% with a RSD of 3.2%－11.9% (n = 3) at three spiked levels of 1.0－5.0μ Key words：solid-phase extraction；LC-MS/MS；anabolic steroids；milk 中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号： 甾类同化激素(anabolic steroids)具有环戊烷并多氢菲 群勃龙等甾类同化激素列入禁止使用的药物名录。 基本母核结构，在残留毒理学上有重要意义的激素类药 随着近年来牛奶销量在食品市场的迅速攀升，世界 [1] 物之一 ，具有增强体内营养物质沉积和改善生产性能 各国政府和消费者对牛奶中的药物残留问题非常关注，牛