铁离子测定方法.docx

5第十节??铁含量的分析??% b4 ~8 i??q* ^1 F- H* ?1 ]1 C* O方法一：邻菲罗啉分光光度法5 e7 Q5 {. ~5 N; u循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。4 C8 m# g2 S6 k) M( ]3 s/ N1? ?适用范围% q7 D# w$ e$ E v本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.02～20mg/L。: s) v7 R( R i. ~# o2? ?方法原理: X$ |( g \7 J3 k2 r/ }( s用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。4 e u3 o Q/ d8 M4 j$ m3 E. ~ A% d! Y4 I8 ?) E. C7 _3? ?试剂# O5 b; I0 i. P3 r* P+ h( Q `3.1??硫酸 AR : D( f8 q1 a5 R8 H% I Q8 c3.2??硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2?2H2O］/ u( _$ W N6 Z1 K8 U3 e2 b I5 |/ r2 R3.3??H2SO4溶液：（1+35）- E% a* Z; [5 V1 X3.4??氨水溶液：（1+3）7 Q/ L/ Z7 H4 k2 V5 |( q; P+ G3.5??乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。5 | M: } t7 S- Q# c4 a. d3.6??抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。??g% \ c% w, J6 K3.7??邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。8 ?0 O* a5 X??@; K! f$ k9 ?- f3.8??过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。4 g9 f( s) `! w, o5 G h3.9??铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）1 M$ Z* T0 I1 ^) q) Z+ ~9 \1 r称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 H5 F, B A1 q3.10??铁标准工作溶液（0.010mg/mL）) ]( ]??C) j2 |- q取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。0 G P$ I2 [( o5 y( J4? ?仪器8 K4 V3 e9 k??c0 c0 p$ gVIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。0 Z c O c8 S5? ?分析步骤+ K7 x- E/ I8 [8 M. t5.1??工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）6 z??J% _# n V$ r7 H# z分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。0 I8 f) k6 C! ^5.2??试样的测定 h2 r a7 U0 |* B# [5.2.1 总铁的测定* n! {6 Q6 ~ |取5.0～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。; `- S; \ r Q2 Y5.2.2 可溶性铁的测定 L0 q8 I( w U5 Q# y6 R4 ? W! ^. Q取5.0～50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.1- Q3 h2 j7 |/ p* G. n- V6