1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品的制备及其在欧亚旋覆花中的含量测定.pdf

!# 年 $$ 月 色 谱 !#$ !, %$ - %’()*(+ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #., / #.- !!氧! 乙酰大花旋覆花内酯对照品的制备及其 在欧亚旋覆花中的含量测定 王云志，C 石晓伟，C 付C 焱，C 程C 伟，C 张嫡群，C 查建蓬 （河北医科大学新药开发研究室，河北 石家庄 # $. ） 摘要：从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了$ 氧 乙酰大花旋覆花内酯对照品，经紫外光谱、红外光谱、核磁共 振和质谱确定结构，其相关数据与文献一致，纯度为DDE #’ ，符合中药化学对照品含量测定用要求。以所制备的$ 氧 乙酰大花旋覆花内酯为对照品，建立了用高效液相色谱 蒸发光散射检测器（()*+ ,*-. ）测定欧亚旋覆花中$ 氧 乙酰大花旋覆花内酯含量的方法。色谱条件为 (/01234# 5.-! 色谱柱，流动相为甲醇 水（体积比为#! F B3 ），流 速为 $E 6*7 648 。,*-. 的漂移管温度为D 9 ，载气（空气）流速为!E # *7 648 。$ 氧 乙酰大花旋覆花内酯在进 样量为 $E ,. / 3E ! $ !: 时与其峰面积的线性关系良好（! G E DDD 3 ）。平均加样回收率为 $E !’ ，相对标准偏差 （;-. ）为 $E ,’ （ G - ）。该法准确，简单，省时，重复性好，适用于欧亚旋覆花的质量控制。 关键词：高效液相色谱；蒸发光散射检测；$ 氧 乙酰大花旋覆花内酯；对照品；欧亚旋覆花 中图分类号： 5-#3C C C 文献标识码：C C C 文章编号：$3. $, （!# ）-#.,B #$%#’()* *+ ,$’$#-(*’()* ). !!!!/0$’123#(’**(20’)*$ (* #$% ’ ()*##)+ 4 5 =% ?@8AB4 ，-(C D4EF14 ，GH ?E8 ，+(,% =14 ，I(% .4J@8 ，I( K4E8018: （# $% ! ’( $ ’ )* + $, # !-. # $/$0)% ( $ ’ ，1 $2$3 4 $5360 73/$!83’9 ，:;3 3=;-. !!!#$ ，;3 ） /36’#0’ ：L 0210E21 21M1218N1 3@O3PE8N1 M2 J@E#4P/ N8P2# M ?-0 @!3’36 * $ ，$ A EN1P/#O24PE884#ENP81 FE3 1QP2ENP1R E8R 310E2EP1R M26 NB#2M26 1QP2ENP48 M ?-0 @!3’B 36 * $ +B164NE# 3P2@NP@21 M PB1 $ A EN1P/#O24PE884#ENP81 02R@NP FE3 1#@N4REP1R O/ @#P2ES4 #1P 301NP261P2/ （H! ），48M2E21R 301NP23N0/ （C; ），8@N#1E2 6E:81P4N 2138E8N1 （%T; ）E8R 6E33 301NP261P2/ （T- ），E8R PB1 213@#P3 F121 48 E:211618P F4PB PB1 21M1218N1$ LB1 0@24P/ M PB1 $ A EN1P/#O24PE884#ENP81 02R@NP FE3 DDE #’ ，FB4NB 3EP43M413 PB1 811R M 21M1218N1 3@O