毛细管区带电泳法测定油田水中的脂肪酸.pdf

毛细管区带电泳法测定油田水中的脂肪酸 柳常青* 马 亭 方孝林 梅博文 江（汉石油学院分析测试研究中心 湖北省荆沙市 434102） 提 要 采用二硝基苯甲酸-十六烷基三甲基溴化胺缓冲体系对油田水中短链脂肪酸进行了分析。应用间接紫 外法，使脂肪酸在数分钟之内得以分离检测。研究表明，当缓冲溶液pH值为9.0、电解质浓度为5.0mmol/L、表 面活性剂浓度为0.5mmol/L和甲醇含量为5％时可达到最佳的分离效果。 关键词 毛细管区带电泳法，油田水，脂肪酸 分类号 O658/59 2.3 样品预处理 1前言 将缓冲溶液、脂肪酸标准品及水样分别用 油田水中的短链脂肪酸具有重要的地球化学意 0.45μm水系微孔滤膜过滤，直接进样分析，样品中 义1）（。高效毛细管电泳具有分离速度快、分辨率高、 脂肪酸浓度高时需稀释，以免超载。 分析成本低等特点，对油田水中的短链脂肪酸的分 3结果与讨论 离具有独特的优越性。文献 2（采用邻苯二甲酸氢钾 -十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)缓冲体系(pH5～ 3.1脂肪酸标准分离谱图 6)测定油田水中的脂肪酸，但是该体系的灵敏度相 在2.2项实验条件下，对C2～C5一元羧酸进行 对较低，对于某些含量较低的脂肪酸难以检测。本文 了电泳分离。由图1可见，各脂肪酸的分离度很高。 在前人工作的基础上，采用二硝基苯甲酸-CTAB缓 冲体系，对缓冲溶液pH值、电解质浓度、表面活性 剂浓度、甲醇含量等因素进行了比较，无需预处理直 接进样分离，取得了较满意的结果。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 HP3DCE高效毛细管电泳仪 （惠普公司），50cm ×50μ蘭mi.d.熔融石英毛细管有（效长度48.5cm），二 极管阵列检测器。 3,5-二硝基苯甲酸及其它试剂均为分析纯，电 解质溶液、脂肪酸标准品和样品均用二次蒸馏水配 制。3,5-二硝基苯甲酸先用甲醇溶解，然后用 3.2 电解质溶液组成对脂肪酸分离的影响 0.1mol/L氢氧化钠调节pH值。 缓冲溶液pH值对分离的影响 图2给出的是 2.2 实验条件 在5mmol/L 硝基苯甲酸-0.5mmol/LCTAB-5%甲 10mmol/L二硝基苯甲酸，0.5mmol/LCTAB, 醇体系下 其（它条件同2.2项实验条件）改变pH值 5％甲醇，pH9，检测波长254nm，附加参考波长 对C2～獵C5酸保留时间的影响。基于pH值在9附近 380nm，采用负电源，分离电压30kV，进样压力 时，pH值的左右变化对tR影响不大，且灵敏度较高， 5kPa,10s，温度25 。每次电泳前用0.1mol/LNaOH 本文选用pH9。 及缓冲溶液各冲洗毛细管10min。 缓冲溶液浓度对分离的影响 如图3所示 测（定 本文收稿日期：1995-10-11，修回日期：1996-03-06 在选定的条件下，对某一油田水样稀释25倍直 接进样。分离谱图见图6，乙酸前面的峰为无机组分， 重复测定7次，精密度测定结果见表1。水样用标准加 入法定性，内加法定量。 条件为0.5mmol/LCTAB,5%甲醇，pH9，其它同 2.2项实验条件），缓冲溶液浓度增加时，有利于保留 时间短的组分的分离，灵敏度也增高。但随着缓冲溶 液浓度的增加，毛细管中电流及热效应增大，使组分 峰形展宽，分离效率下降，同时分离时基线噪音也相 应增大。综合考虑以上因素，本文