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中压制备色谱仪操作规程1.打开电源开关,开机
设备名称 中压制备仪 设备编号 0704359G
厂家 BUCHI 型号 C615
单价(元) 334966 管理员 姚爱平
存放地点 药学实验教学中心503 室 联系电话 0571
性能特点 流速范围2.5 -250ml/min;压力范围0-50 bar;检测波长190~740 nm 。
应用范围 用于化合物的纯化、分离、收集;植物药特定部位的分离、收集。
中压制备色谱仪操作规程:
1.打开电源开关,开机
2 .设置泵参数:
1)在Options 菜单中选择Pump B 参数值为YES ,Valve 参数值为NO
2 )从Main Menu 直接进入参数编辑
3 ) Flowrate 流速(2.5-250ml/min )
4 )%B B 泵的百分比(0-100 %)
5 ) Press. max. 设定系统限压
6 ) Timer 00 :00:00 定时功能
7 ) Manual Control 手动模式,在此模式下流速,B%和系统限压可以直接在主菜单中调节
8 ) Programs 跳至程序菜单,可选择编辑,保存和调用梯度程序
9 )从主菜单进入Programs 菜单,然后进入Edit 菜单,设定参数值
3.设置检测器参数
λ 波长;t 响应时间;放大倍数
4 .设置馏分收集器参数
1) Rack type 选择试管架型号
2 ) Order 选择收集顺序
3 ) No. of racks 当前在馏分收集器上的试管架数目
4 ) No. of tube 当前试管架上实际试管数目
5 ) Size 根据 体积/ 时间 收集时,每根试管的收集 体积/ 时间
6 ) Delay 延迟时间
7 ) Detector 根据检测器与馏分收集器背部的数据接口选择,可按峰收集
8 ) Threshhold 槛值(%),当检测信号高于该值时,馏分收集器开始收集馏分
9 ) Sensitivity 灵敏度,4 代表最高,1 最低
10) Change 设定当按峰收集时,是否在信号达到最高值时更换试管
11) Mode 选择是否连续收集
12) Between Peaks 定义基线状态下每根试管的收集体积或时间
13) Save as 存储方法
14)返回至Program Menu 菜单,可选择调用,编辑或删除
5. 选择泵上开始键(START ),平衡柱子
6. 进样
1)停泵
2 )将阀切换到LOAD 位置
3 )将样品注射至进样仓
4 )将阀切换到INJECT 状态
5 )开泵
7. 带样品接受完毕,冲洗柱子,关机。
附:
干法装柱器填装玻璃柱步骤:
1.玻璃柱清洗后烘干
2 .将玻璃柱两头的密封螺丝拧紧
3.将色谱柱一头带筛搬到不锈钢头拧下
4 .将装柱器与玻璃柱相连的一头的密封螺丝拧紧,装柱器与氮气瓶相连的一端处于开口状态
5.检查装柱器和玻璃柱接口处是否干净
6 .连接装柱器和玻璃柱,用扳手拧紧
7.将色谱柱和装柱器固定在铁架台上,使玻璃柱垂直于水平面
8.通过用漏斗将干燥的填料缓慢加入装柱器,填料倒入速度不能过快,不能在接口处堆积;装填
过程中一定不要敲击或晃动玻璃柱
9.当填料装满玻璃柱和保护柱后,再倒入少量填料,使装柱器底部1/4-1/2 充满填料
10.用蘸有乙醇的棉花将装柱器上部密封处擦洗干净,拧上盖子和密封螺丝
11.将导气管一端固定在氮气出口处,一端与装柱器上部相连
12.将氮气瓶出口压力设为10bar,拧开阀门
13.填充均匀后,关闭氮气瓶阀门
14.待系统内外压力平衡后,拧开装柱器和玻璃柱接口,小心将装柱器卸下
15.将代筛板的不锈钢头直接拧上,用扳手拧紧,完成装填。
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