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温度滴定测定混酸报告四：HFHNO3H2SO4
刻蚀液中混酸的测定
摘要：温度滴定法测定混酸：HF+ HNO + H SO
3 2 4
设备： Metrohm 859 温度滴定仪
温度传感器
804 搅拌台
802 螺旋搅拌器
800 加液驱动器
10 毫升加液单元
试剂：
滴定剂 1: 0.5 mol/L Al(NO3)3
滴定剂 2 : 1 mol/L BaCl2
滴定剂 3 : 2 mol/L NaOH
pH 4.5 的缓冲液：称取130.9 g 无水醋酸钾和54.7g 无水醋酸钠，溶解于
600mL 去离子水中，加入115mL 冰醋酸，用去离子水定容至1000mL
方法： 对于该混酸的分析，需要分2 步进行滴定分析
塑料滴定杯中加入2mL 样品，5mL 去离子水和30mL 的pH 4.5 缓冲
液，使用0.5 mol/L Al(NO3)3 滴定至终点，得到HF 含量
塑料滴定杯子加入1mL 样品，30mL 去离子水，先使用1 mol/L BaCl2
滴定至终点，得到H SO 含量顺序再使用2 mol/L NaOH 滴定至终点，得
2 4
到总酸含量
谱图：
Al 滴定剂滴定HF
BaCl 滴定剂滴定H SO
2 2 4
NaOH 滴定总酸
计算：
结果：
H SO HF HNO
2 4 3
平均值，g/L 430.4 37.1 287.9
Std.dev，% 0.5 0.1 0.7
RSD，% 0.11 0.22 0.24
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