一溴丁烷制备.pdf

1 1 实验三 11－溴丁烷的制备 一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法 — —洗涤、干燥、蒸馏等操作。 二、实验原理 NaBr + H SO HBr + NaHSO 2 4 4 C H OH + HBr C H Br + H O 4 9 4 9 2 H SO 2 4 C H OH C H CH CH + H O 4 9 2 5 2 2 H SO 2 4 2 C H OH C H OC H + H O 4 9 4 9 4 9 2 HBr + H SO Br + SO + H O 2 4 2 2 2 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用 HBr 过量；另一方面使用 NaBr 和 H SO 代 2 4 替 HBr，使 HBr 边生成边参与反应，这样可提高 HBr 的利用率，同时 H SO 还起到催化脱水作用。反 2 4 应中，为防止反应物正丁醇及产物 1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于 HBr 有毒害且 HBr 气体难以冷凝，为防止 HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方 面使生成的产品 1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与 HBr 的反应趋于完全。 粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓 H SO 洗涤可将它们除去。因为二者能与浓 2 4 H SO 形成佯盐： 2 4 C H OH + H SO C H OH HSO4 4 9 2 4 4 9 2 C H OC H + H SO C H OC H HSO 4 9 4 9 2 4 4 9 4 9 4